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IPEN-DOC 13922
LINHARES, HORACIO M. da S.M.D. . Sintese e caracterizacao de cristais de KYsub(3)Fsub(10) e KYsub(3)Fsub(10):Yb:Nd:Tm para aplicacoes opticas / Synthesis and characterization of KY3F10 and Ky3F10:Yb:Nd:Tm crystals for optical applications . 2009. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. 76 p. Orientador: Izilda Marcia Ranieri. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-01092009-153704
Abstract: Neste trabalho foram crescidos cristais de KY3F10 puros e dopados com Yb, Nd e Tm, visando à obtenção de emissão no azul através de conversão ascendente dos íons de Tm3+. Foram estabelecidas as melhores condições para a síntese e purificação de cristais de KY3F10. Os cristais dopados com 1,3 mol% de Nd, 0,5 mol% de Tm e concentrações variáveis de Yb (5, 10, 20, 30 e 40 mol%) foram obtidos através do resfriamento lento dos lingotes a partir da fusão, utilizando-se um sistema de síntese convencional e em uma atmosfera reativa de HF. Os parâmetros estudados para a obtenção destes cristais foram as taxas de resfriamento e diferentes configurações de barquinhas. Foi também determinado um limite de concentração de itérbio de 30mol% para a formação de única fase cúbica, para as taxas de resfriamento utilizadas neste trabalho. A caracterização química e física das amostras foi efetuada por difração de raios-X, análise térmica diferencial, espectrometria de emissão óptica por plasma acoplado indutivamente (ICP-OES), microscopia eletrônica de varredura, absorção e emissão ópticas. Um estudo espectroscópico inicial foi realizado para verificar o efeito da concentração de itérbio na eficiência de emissão no azul para o cristal de KY3F10:Yb:Nd:Tm. Quando o íon de Nd é bombeado em 797nm, determinou-se que as concentrações apropriadas de Yb devem estar entre 10 e 20 mol% para a emissão em 480nm e entre 20 e 30 mol% para a emissão em 450nm. Observou-se também que as emissões no ultravioleta (350 e 360nm) cresceram consideravelmente com o aumento de Yb3+ na amostra.
Palavras-Chave: crystallography; synthesis; x radiation; icp mass spectroscopy; chemical properties; physical properties
IPEN-DOC 18598
CHRISTE, CHARLES de M. . Efeitos de variáveis do processo de gelificação interna nas propriedades físicas e químicas de microesferas de alumina / Variable effects of the internal gelatin process in the physical and chemical properties of alumina microspheres . 2012. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 48 p. Orientador: Luis Antonio Genova. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-07032013-094320
Abstract: Microesferas cerâmicas vêm sendo utilizadas em diferentes aplicações, relacionadas à área nuclear, farmacêutica, química, médica, ambiental, biotecnológica, etc. É possível a obtenção, pelo método da gelificação interna, de microesferas de diferentes materiais cerâmicos, densas ou porosas (com porosidade controlada) e com diferentes tamanhos. No entanto o grande obstáculo é a formação de trincas na secagem e/ou calcinação, que podem inviabilizar a aplicação das mesmas. Este trabalho tem como objetivo a produção de microesferas a base de alumina (Al2O3) pelo processo de gelificação interna, variando-se parâmetros de processamento de forma a se controlar as características físicas e químicas das mesmas, como tamanho, porosidade, superfície específica, etc., além de características específicas que viabilizem a aplicação das mesmas no preenchimento de colunas de eluição de geradores de 99Mo-99mTc. Foi desenvolvida uma metodologia simples e eficiente de tratamento de lavagem das microesferas, que possibilita a extração de uma porção significativa da fase orgânica presente antes da secagem e calcinação; desta forma elimina-se praticamente todas as trincas que surgiriam durante a secagem, e principalmente na etapa de calcinação. Além disso, foram variados parâmetros de processo que permitem controlar a porosidade e superfície específica das microesferas. Foram também caracterizadas em paralelo, duas aluminas de transição na forma de pós, utilizadas atualmente no preenchimento de colunas do gerador de 99Mo-99mTc de modo a se ter uma noção das atuais exigências quanto às propriedades fisicas do material de preenchimento.
Palavras-Chave: aluminium oxides; microspheres; gelation; chemical properties; porosity; molybdenum 99; technetium 99