A dipirona, em sua forma sódica monoidratada, é um pó cristalino, quase branco e inodoro que possui propriedades analgésica, antipirética e anti-inflamatória. A iodimetria é o método proposto pela Farmacopeia Brasileira para sua determinação. Neste trabalho, foram desenvolvidos e validados novos métodos analíticos baseado na espectrofotometria de ordem zero e derivativa para a determinação de dipirona em medicamentos. A validação dos métodos foram conduzidos de acordo com a Resolução RE nº 899 da ANVISA (2003). A robustez foi avaliada quanto à estabilidade das soluções de dipirona, variação da pureza do solvente e do pH. Os espectros da dipirona obtidos em água destilada ou água deionizada foram estatisticamente diferentes, sendo assim, o solvente escolhido foi água deionizada. Pequenas variações de pH não alteram o sinal analítico no comprimento de onda de análise. A estabilidade foi estudada diante da variação do solvente, temperatura e presença de luz com o decorrer do tempo. O perfil do espectro da dipirona se altera rapidamente com tempo em temperatura ambiente e presença de luz, porém em todas as situações o sinal analítico em 244,0 nm permaneceu constante, sendo este o comprimento de onda escolhido para análise. Nos espectros derivados, em 285,0 e 314,5 nm, para terceira ordem, e em 274,0 e 296,0 nm, em quarta ordem, o sinal derivado não variou com o tempo em temperatura ambiente e presença de luz, sendo estes os comprimentos de onda de análise. O estudo da seletividade mostrou que os excipientes não interferem na análise do fármaco. As curvas analíticas para todos os métodos desenvolvidos apresentaram coeficiente de correlação superior a 0,999, com limites de quantificação menor que 1,63 mg L-1. Os métodos possuem boa exatidão, com recuperação da dipirona para as amostras na forma de comprimido e solução oral variando de 98% a 103%, para os métodos de ordem zero, e 91 a 104% para os métodos derivativos. Os desvios padrão relativos para a precisão intradia e interdia foram inferiores a 5%, demostrando reprodutibilidade dos métodos. Foram desenvolvidos métodos, a partir da técnica zero crossing, para determinação simultânea de dipirona e cafeína em medicamento, estes apresentaram boa relação linear, contudo, a recuperação da cafeína não foi adequada. Os métodos de ordem zero e derivativos, utilizados para análise de dipirona, são simples, rápidos e economicamente viáveis.
Com o advento de novas técnicas de purificação da água, ar, efluentes industriais e desinfecção de substâncias perigosas como os corantes têxteis, têm se o uso dos processos oxidativos avançados (POA`S) como alternativa de remoção de substâncias nocivas ao ambiente. Nesse sentido incorporou os óxidos de titânio(IV) e zircônio(IV), isolados ou combinados na argila Paligorsquita pelo método sol-gel e em seguida caracterizou-se os materiais obtidos por Difração de Raios X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (IV-TF), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), Energia por Dispersão de Raios X (EDS), Área superficial e Refletância Difusa. As análises de DRX com surgimento dos picos em 2ϴ igual a 32°, 35°, 50°, 63°e 72° são característicos do ZrO2 bem como as reflexões em 2ϴ igual a 25°, 37°, 48°, 55° e 64° que são característicos do TiO2, indicam a incorporação dos óxidos na argila. Nas análises de infravermelho em 497 cm-1 e em 1230 cm-1, há bandas de estiramento da ligação Zr-O e os estiramentos do tipo Ti-O foram em 970 cm-1 e 1340 cm-1 confirmando os resultados de DRX dos materiais. Os valores quantitativos dos elementos por EDS e as micrografias da Paligorsquita modificada com os óxidos de Ti e Zr através da MET e MEV corroborou que a Paligorsquita de Guadalupe-PI foi modificada com sucesso pelo método proposto. Houve um aumento da área superficial da Paligorsquita natural quando se incorporou os óxidos de titânio e zircônio. As energias de band gap também foram encontradas sendo que a Paligorsquita apresentou 3,87 eV, enquanto os materiais Pali-TiO2, Pali-ZrO2, Pali- ZrO2-TiO2, Pali-TiO2-ZrO2, apresentaram 3,43 eV, 5,0 eV, 3,55 eV, 3,50 eV respectivamente, estes valores estão de acordo com a literatura que já citaram esses compostos. A atividade fotocatalítica dos compósitos foi investigada usando como substrato corante aniônico Azul de Remazol sob a luz UV. Foi estudada a concentração do corante por fotólise, influência do catalisador e o efeito do íon sulfato no meio reacional. A constante de velocidade foi determinada usando como ordem de reação de pseudo primeira ordem. Todos os sistemas investigados apresentaram atividade fotocatalítica, na maioria acima de 90% de degradação em 120 min de exposição usando 1,5 g L-1 de catalisador. O sistema Pali-TiO2 foi o que apresentou melhor eficiência em relação aos outros materiais fotoativos investigados.
Magnetita (Fe3O4 NPs) e outros óxidos de ferro têm sido estudados extensivamente devido às suas várias propriedades interessantes, como uma grande estabilidade química e biocompatibilidade. Funcionalizando a superfície da magnetita com nanopartículas ouro (Au NPs) e estrutura orgânicas como a ciclodextrina pode-se preparar materiais híbridos que podem ser utilizados em sistemas de liberação de drogas, por exemplo. Com os difratogramas, observa-se os planos cristalinos da magnetita não se alteram apenas com a adição da ciclodextrina (CD), porém na presença de Au NPs esse planos aparecem juntamente aos planos da fase cristalina do ouro (Au NPs) indicando a presença da Au NPs superficie da magnetita. Resultados que reforçam as analise de adsorção de nitrogênio (BET) que modificam a área superficial e ocorrem com uma diminuição do volume dos poros a medida que a Au NPs e a CD são adicionadas a magnetita. Analises estruturais por Espectroscopia na região do infravermelho (IV) apontam a funcionalização da magnetita com a presença da "fingerprint" da ciclodextrina que são as bandas em 1028, 1080 e 1159 cm-1. A banda em 1159 cm -1corresponde à vibração assimétrica glicosídica (C--O--C) e as bandas a 1080 e 1028 cm -1 são correspondentes à vibração do conjunto (C-C/C-O). Com relação à presença das Au NPs não se observa nenhuma banda característica ao elemento, pois há apenas uma deposição física das nanopartículas de ouro na superfície da magnetita.