Célula eletroquímica para acoplamento de técnicas de voltametria em estado sólido e espectrometria Raman - Patentes
Célula Eletroquímica e seus usos
Peça única e de fácil montagem
Permite realizar análises espectral e eletroquímica de forma simultânea
Resultados mais precisos e reprodutíveis
Equipamento permite a realização de Voltametria de Micropartículas Imobilizadas (VIMP) e Espectroscopia Raman de forma combinada e simultânea
Pesquisadores do Instituto de Química da Unicamp desenvolveram uma célula eletroquímica que permite o acoplamento de técnicas eletroquímicas para para realização de medidas in situ. A invenção combina as técnicas de Voltametria de Micropartículas Imobilizadas (VIMP) e a Espectroscopia Raman por meio de uma peça única, sem junções e componentes móveis e de fácil montagem ao sistema do espectrômetro de Raman.
A VIMP tem ganhado destaque nas últimas décadas por facilitar o estudo e determinação eletroquímica de sólidos e se tratar de uma ferramenta simples, não-destrutiva e com mínima manipulação da amostra. Embora, seja pouco utilizada no Brasil, ela pode ser aplicada na obtenção de informações relevantes sobre determinados processos ou composições e em problemas que requerem triagem rápida. Seu uso passa pela análise de composições farmacêuticas e alimentícias e pela detecção de células cancerígenas até a avaliação de artefatos arqueológicos e de obras de arte e estudos taxonômicos de sementes, plantas, fungos e frutos.
A espectroscopia Raman, por sua vez, configura uma técnica capaz de fornecer informações espectrais de grupos funcionais possivelmente envolvidos nas reações eletroquímicas dos compostos sólidos. Por esse motivo, VIMP e Raman são utilizadas de forma qualitativa em análises rápidas e complementares para caracterização de analitos e produtos, mas o estado da técnica prevê sua execução de forma separada, o que aumenta a manipulação do eletrodo e favorece a perda do produto de interesse.
Com a célula eletroquímica proposta, é possível realizar as análises simultaneamente, visto que os espectros são coletados antes e após as medidas eletroquímicas, ou mesmo em determinadas faixas de tempo no decorrer da medição. Isso porque a célula permite a movimentação da base do espectrômetro de Raman de forma que o spot de laser seja alinhado à área desejada do eletrodo de trabalho – que pode ser um eletrodo convencional, como grafite, carbono vítreo e ouro, fazendo com que os espectros sejam coletados com a mínima interferência do ambiente reacional
Por reduzir o manuseio do eletrodo e a perda do produto, a invenção garante resultados mais precisos e reprodutíveis quando comparada a outros métodos de análise complementar de forma separada. Além disso, a célula proposta evita problemas de contaminação do eletrodo e apresenta maior eficiência no próprio arranjo experimental, uma vez que diminui a quantidade de operações, reduzindo o tempo gasto na realização das montagens e medições do experimento.
Seu apelo de mínima manipulação permite que o analito seja imobilizado sem nenhum tratamento prévio. No caso de amostras mais complexas, como matrizes asfálticas, elas podem ser suspensas em um solvente volátil para imobilização das partículas por dropcasting. Ainda, o equipamento pode ser conectado a um potenciostato convencional, o que permite a aplicação de qualquer técnica eletroquímica, como voltametria cíclica, voltametria de onda quadrada, pulso diferencial e varredura linear.