Refinamento de cela unitária usando o método de Le Bail do programa GSAS
Refinamento de cela unitária usando o método de Le Bail do
programa GSAS e a interface EXPGUI.
Nesse módulo vamos entender a filosofia de trabalho do programa GSAS. Esse tutorial foi preparado para um curso à distância minisrado pelo IQ-UNESP em 2003/2004. Por isso as pastas são descritas como "mrdist", mas nesse curso vocês irão usar a pasta que desejarem (por ex c:\curso...). A interface não cria a pasta, por isso ela já deve existir antes de tentar incluí-la no EXPGUI.
Sobre o método de Le Bail
Nessa etapa estamos considerando que a difratograma já foi indexado e o grupo espacial foi encontrado. Ainda não será necessário conhecer as posições atômicas para usar a decomposição do padrão. Na verdade, o método é excelente para refinamento de celas unitárias, decomposição do padrão para determinação de estruturas cristalinas com dados de policristais, e para encontrar o alargamento dos picos com o objetivo de determinar tamanho de cristalito e microdeformação.
Vamos ao tutorial - continue lendo (ao final da página tem um link para próxima página)
O GSAS trabalha com um arquivo com extensão EXP, de "EXPeriment". Assim, a primeira coisa a fazer é criar esse experimento usando a interface EXPGUI. Um ícone do EXPGUI deve estar na área de trabalho. 2 cliques nesse ícone e a janela abaixo irá se abrir.
OBS: Se não encontrou o ícone na área de trabalho, veja novamente as instruções de instalação: https://subversion.xor.aps.anl.gov/trac/EXPGUI
Vamos passo a passo ao primeiro refinamento.
1. Clique em EXPGUI na área de trabalho e a janela abaixo irá se abrir.
As figuras abaixo mostram que a área de trabalho é "C:\refinamentos\mrdist\...", porém, você deve procurar pela pasta (folder, diretório) onde estão os dados. Você pode, também, copiar os arquivos *.gsa e mrdist.prm para uma nova pasta e usá-la para os refinamentos com o GSAS. Isso é mais indicado, para não ficar um acúmulo de arquivos, provenientes de programas diferentes, em uma única "pasta".
2. Depois de procurar pela pasta onde irá trabalhar, terá uma janela como abaixo. No quadrinho indicado, coloque um nome para o experimento que irá fazer, que é o de refinamento da cela unitária desse material desconhecido.Depois clique em "Read", e depois, na janela que se abre, clique em "Create". Atenção: Pode colcoar o nome que desejar, não precisa ser esse que está nesse tutorial, mas não use nomes com espaços, acentos ou cedilha.