ReP USP - Detalhe do registro: Desenvolvimento de método para determinação de nitrosaminas em águas de interesse à saúde pública
Desenvolvimento de método para determinação de nitrosaminas em águas de interesse à saúde pública (2003)
Nascimento, Heliara Dalva Lopes do
Autor USP: NASCIMENTO, HELIARA DALVA LOPES DO - IQ
Subjects: ÁGUA (ENGENHARIA SANITÁRIA E AMBIENTAL) (ANÁLISE); MÉTODO TERMOANALÍTICO (APLICAÇÕES); COMPOSTOS ORGÂNICOS (TOXICIDADE;DETERMINAÇÃO)
Abstract: Entre os compostos orgânicos tóxicos possíveis de serem encontrados em águas de consumo humano, estão as nitrosaminas, substâncias nitrogenadas originárias da reação de aminas com compostos nitrosantes e de dificil detecção pelos métodos convencionais. O objetivo deste estudo foi desenvolver uma metodologia de rotina alternativa para a determinação de nitrosaminas em águas e a aplicação deste procedimento em algumas amostras de interesse à Saúde Pública. Um minucioso estudo e otimização dos parâmetros envolvidos na detecção e separação cromatográfica empregando o detector de quimiluminescência induzida por ozônio ou Thermo Energy Analyser (TEA), permitiram melhorar em 10 vezes a sensibilidade deste equipamento, permitindo assim a análise de traços de nitrosaminas, com o auxílio de uma pré-concentração da amostra e sem a necessidade do dessorvedor térmico.Comparativamente a outros detectores, o uso do GC/TEA elimina as várias etapas necessárias para a descontaminação de material, requisitadas no uso do NPD e apresenta sensibilidade compatível com as técnicas de espectrometria de massas empregadas (High Resolution Mass Spectroscopy (HRMS) e Positive Chemical Ionization Mass Spectroscopy (PCI MS), com a vantagem de uma operação mais simples e de menor custo. Para o alcance do objetivo, a utilização do planejamento de experimentos foi uma ferramenta fundamental. Por intermédio dela, os parâmetros críticos, como o fluxo de gases, temperatura de pirólise, etc. dasprincipais etapas envolvidas no processo analítico, puderam ser estudados e otimizados. A metodologia proposta para a análise de traços de nitrosaminas em águas empregando GC/TEA mostrou boa especificidade, linearidade e precisão adequada com coeficientes de variação, na análise cromatográfica, na faixa entre 6 a 12'POR CENTO' para as nitrosaminas voláteis analisadas. Considerando o propósito das análises, os limites de detecção alcançados foram adequados, ) como por exemplo, 0,2 'ngL POT.MENO 1' para a N-nitrosopiperidina e 2,0 'ngL POT.MENOS 1' para a N-nitrosopropilamina levando em conta a recuperação obtida na etapa de pré-concentração. O método foi aplicado em amostras de água tratada, água bruta de reservatório e de rio, água de poço artesiano e extratos orgânicos provenientes de amostras de águas bruta e tratada. Algumas nitrosaminas voláteis de interesse toxicológico foram detectadas, como por exemplo, a N-nitrosodimetilamina (NDMA), que foi encontrada, dependendo da amostra, em concentrações menores que 0,3 ngL'POT.MENOS 1', limite de detecção, até 5,0 'ngL POT.MENOS 1'
NASCIMENTO, Heliara Dalva Lopes do; CARVALHO, Lilian Rothschild Franco de. Desenvolvimento de método para determinação de nitrosaminas em águas de interesse à saúde pública. 2003.Universidade de São Paulo, São Paulo, 2003. Disponível em: < http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-02022016-152900/pt-br.php >.
Nascimento, H. D. L. do, & Carvalho, L. R. F. de. (2003). Desenvolvimento de método para determinação de nitrosaminas em águas de interesse à saúde pública. Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-02022016-152900/pt-br.php
Nascimento HDL do, Carvalho LRF de. Desenvolvimento de método para determinação de nitrosaminas em águas de interesse à saúde pública [Internet]. 2003 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-02022016-152900/pt-br.php