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Neiviane Alves | comentários
RELATÓRIO N0 03:
FACULDADE DE CIÊNCIAS EXATAS E SOCIAIS APLICADAS – FACESA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – DEQUI
DISCIPLINA - QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
DIAMANTINA, MAIO DE 2009
Relatório no 03: VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO
Muitos íons metálicos formam complexos estáveis, solúveis em água com um grande número de aminas terciárias contendo grupos carboxílicos. A formação destes complexos serve como base para a titulação complexométrica de uma variedade de íons metálicos.
Apesar de existir um grande número de compostos usados na complexometria, os complexos formados com o ácido etilenodiaminotetracético (EDTA), são um dos mais comuns. Onde vários íons metálicos reagem estequiometricamente com o EDTA. Este é um ácido tetracarboxílico, possuindo quatro hidrogênios ionizáveis, sendo simplificadamente representado por H4Y. A reação com íon metálico pode ser genericamente representa por:
Mn+ + Y4- 	MY -(4-n)
O EDTA na forma de ácido ou sal dissódico pode ser obtido em alto grau de pureza, podendo ser usado como padrão primário, porém, se necessário pode ser padronizado contra solução padrão de zinco.
Na complexação de íons metálicos com EDTA, a sua espécie ativa é o íon y-4, cuja concentração depende do pH. Pois, somente em solução nitidamente alcalina o EDTA se encontra presente predominantemente na forma de íon y-4, com o aumento da concentração de íon de hidrogênio, cai a concentração da espécie y-4 ou seja, a concentração do íon y-4 diminui com o decréscimo do pH.
Além do titulante (EDTA), certas substâncias presentes em solução podem formar complexos com íons metálicos e, como consequência, competir com a reação básica da titulação. [1].
Indicadores para as titulações com EDTA
Os indicadores usados na volumetria de complexação, chamados de indicadores metalocrômicos, são agentes complexantes fracos que exibem cores diferentes na forma complexada e na forma livre. Quando esse indicador é adicionado à solução a ser titulada, ocorre a formação de um complexo colorido com o analito.
M	+	In	 MIn
Onde M se refere ao íon metálico e In ao indicador. O frasco de titulação contém, então, M e In. Quando o titulante é adicionado ocorre a reação com o metal livre até que essencialmente ele acabe, e, nesse ponto, começa a acontecer o deslocamento do metal do complexo MIn.
MIn	+	Y	 MY	+	In
Isso constitui o ponto final da reação e é responsável pela mudança de cor que sinaliza o fim da titulação. Para essa reação ocorrer, o complexo metal-titulante deve ser mais estável que o complexo de metal-indicador.
Muitos indicadores são afetados pelo pH de maneira similar de EDTA. Isto é, eles formam diferentes espécies protonadas que podem exibir diferentes reatividades em relação ao íon metálico. Além disso, essas espécies frequentemente apresentam cores diferentes. [3]
Alguns indicadores mais usados são:
- Preto de eriocromo T ou negro de eriocromo T é um indicador complexométrico que é usado em titulações complexométricas. É usado exclusivamente na faixa de pH entre 7 e 11, onde a forma azul do indicador predomina na ausência de íons metálicos. Embora o Eriocromo T forme complexos vermelhos com aproximadamente 30 metais, somente poucos desses complexos têm a estabilidade necessária para permitir uma mudança de cor apropriada no ponto final de uma titulação direta com o EDTA.
- Calmagita: A estrutura desse indicador é muito similar a do Erio T, de modo que suas propriedades como indicador também são semelhantes. A calmagita é mais estável do que o Erio T em solução aquosa o que justifica a sua crescente popularidade como um substituto para o Erio T.
- Arsenazo I: É um excelente indicador para as titulações de terras raras com EDTA. Também encontra alguma utilidades de cálcio e magnésio porque, ao contrário do Erio T e da Calmagita, não é "bloqueado" por pequenas quantidades de íons cobre de ferro (III).
- Alaranjado de xilenoI: Esse é um dos poucos indicadores que pode ser usado em soluções ácidas. O indicador livre é amarelo em valores de pH menores do que 6, enquanto os complexos metálicos são vermelhos ou violeta. É mais utilizado comumente nas titulações diretas de Bi(III) e Th(IV) e nas contratitulações onde o excesso de EDTA é titulado com Bi(III).
- Muxerida: O indicador forma em solução alcalina complexos suficientemente estáveis para encontrar interesse na complexometria com EDTA dos íons cálcio, cobalto, níquel e cobre(II); os complexos formados com os três últimos s~]ao amarelados. A solução aquosa do indicador é instável e deve ser preparada diariamente, por isso é preferível usar uma dispersão sólida do resgente em cloreto de sódio.
- Calcon (Solocromo Azul Escuro): Esse indicador é às vezes também designado de Azul-Negro Eriocromo RC. Uma aplicação importante desse indicador é na titulação de cálcio na presença de magnésio em pH acima de 12, para a interferência do magnésio. Sob essas condições o magnésio fica quantitativamente precipitado como hidróxido. A sua solução é preparada em metanol.
- Branda ou leve: < 75 mg/L de CaCO3
- Moderada: entre 75 e 150 mg/L de CaCO3
- Dura: > 150 mg/L de CaCO3	[4].
Preparar e padronizar uma solução de EDTA a 0,010 mol/L e determinar a concentração de algumas soluções através da técnica de Volumetria de Complexação, utilizando como titulante a solução de EDTA preparada.