ReP USP - Detalhe do registro: Estudo voltamétrico e desenvolvimento de metodologia eletroanalítica para determinação do inseticida fipronil utilizando o eletrodo compósito de grafite-poliuretana
Autor USP: OKUMURA, FABIANO - IQSC
Subjects: INSETICIDAS; VOLTAMETRIA
Abstract: Neste trabalho, o comportamento eletroquímico do inseticida fipronil, 5-amino-[(2,6-dicloro)-4-trifluormetil-fenil]-4-trifluormetil-sulfinil-1H pirazol-3-carbonitrila, foi investigado pelas técnicas de voltametria cíclica, voltametria de onda quadrada, eletrólise a potencial controlado e voltametria de redissolução de onda quadrada utilizando o eletrodo compósito de grafite-poliuretana. A avaliação pela voltametria cíclica mostrou que o comportamento eletroquímico do fipronil é irreversível com um pico de oxidação no potencial de 0,95 V. O processo de oxidação é controlado pela adsorção de espécies na superfície do eletrodo. O efeito do pH foi avaliado no intervalo de 5,0 a 10,0. O pH 8,0 foi escolhido para desenvolver uma metodologia eletroanalítica para determinação do composto. Os estudos por eletrólise a potencial controlado mostraram que a oxidação do inseticida envolve a participação de um elétron. Estudos por voltametria de onda quadrada também mostraram que o fipronil apresenta o comportamento de um sistema irreversível, com adsorção de espécies na superfície do eletrodo. Os parâmetros, freqüência, amplitude e incremento de varredura, foram otimizados e os valores com melhor sinal de corrente foram 100 s 1, 50 mV e 2 mV, respectivamente. Curvas analíticas foram construídas no intervalo de concentração de 2,5 a 25,0 6 mol L 1. Os limites de detecção e de quantificação foram calculados pelas equações da IUPAC e pelo método de extrapolação da curvaanalítica. ) A metodologia desenvolvida foi comparada com o método oficial de análise, a cromatografia líquida de alta eficiência com detecção de ultravioleta, por meio do método de curvas de calibração. Os dois procedimentos se mostraram concordantes no intervalo de concentração estudado. Estudos de pré-concentração foram efetuados para a determinação de traços do inseticida. As melhores condições encontradas para isso foram potencial de acumulação de 0,5 V e tempo de acumulação de 120 s. A metodologia eletroanalítica baseada na voltametria de onda quadrada foi aplicada para a análise de amostras de águas naturais, uma amostra de formulação veterinária Frontline® e amostras de leite. A aplicação do procedimento eletroanalítico para a análise das amostras de águas apresentou valores de recuperação entre 97,14% e 111,00%, com RSD entre 1,47 e 9,46%. O método é adequado para a detecção do inseticida em amostras de águas naturais. Para a amostra de Frontline®, os valores de recuperação encontrados estavam em torno de 85,31%. Este valor pode estar associado à adsorção de excipientes da formulação comercial na superfície do eletrodo de trabalho. A matriz de leite apresentou valores de recuperação em torno de 30% devido à sua composição complexa, fato que interferiu na etapa de extração do analito da amostra para posterior análise
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