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  迴圈伏安法使用三電極系統,即往待測溶液中通三個電極,分別是工作電極(指示電極)、參比電極和輔助電極。

  常用有金或鉑圓盤電極、玻璃碳電極、懸汞電極、汞膜電極等。所研究的氧化還原反應在工作電極表面發生。電極適用範圍與電極材料本身與測試溶液的性質有關。例如,電極施加正電位至水氧化為O,或施加負電位至水還原為H,會干擾測定。汞電極的應用是因為H在汞表面有較高的超電位。實驗前往溶液中通氮氣也是為了除氧。  (CME)的研究常使用迴圈伏安法。CME在作為工作電極,迴圈伏安圖是其重要的電極性質表徵。以及使用迴圈伏安過程進行電極的修飾。  金屬電極和碳電極使用前通常需要拋光,方法是用一定粒徑的AlO做研磨劑,在砂紙上打磨電極,並且使用。

  擁有穩定的電勢,而與待測溶液的物種濃度無關。這類電極通常為兩種固相的電對,例如常用的銀-氯化銀電極(0.197V)和(0.241V)。用於確定零電位的標準氫電極也是一種參比電極。在迴圈伏安法中,通過控制參比電極上零電流通過,由工作電極和參比電極間電勢差測得工作電極電勢。

  是用來完成電流回路的。迴圈伏安法中,電流在工作電極與輔助電極之間流過(方向取決於當前處於迴圈的氧化階段或還原階段)。參比電極上零電流通過是為了其電勢絕對值的穩定,由此確保工作電極電勢測量值的穩定。但氧化還原反應需要有電流回路,因此需要引入輔助電極。輔助電極通常擁有比工作電極大得多的表面積,例如鉑絲電極。

  迴圈伏安法中,調節的是工作電極和參比電極間電壓,測量的是通過工作電極和輔助電極間的電流。實驗引數有掃描速率(V/s),起始電位、換向電位和終止電位。例如圖二中陰極電位施加於工作電極,且隨時間還原性增強,此時溶液中的物質在電極表面發生還原反應,產生還原電流。至t時電位變化趨勢轉向,若氧化還原電對可逆,則之間在電極表面被還原的物質再度被氧化,又產生一氧化電流。實驗結果由電流("i")對電位("E")作圖表示,稱為迴圈伏安圖。電對可逆程度越高,氧化電流和還原電流峰的形狀越接近。

  若電極和物質間電子轉移是快速的,且反應由擴散控制,電極過程涉及電極附近擴散層中的溶質只佔溶液中微小部分,則峰電流滿足,表現為與掃描速度的1/2次方成正比:  formula_1  或者將常量數值代入,在25 °C下:  formula_2  與Randles–Sevcik方程的偏離說明氧化還原電對不是理想的可逆電對,可能因素包括配體的結合與解離、構型轉換、或分步反應等。  除了峰電流與掃描速度的關係,從迴圈伏安圖判斷氧化還原電對的可逆性還有兩個重要判據: 通常的實驗條件得到的ΔE大於理論值,可能達到70至80 mV。從已知可逆電對迴圈伏安圖的ΔE可檢驗電極的質量。

  峰電流與發生氧化還原反應物質濃度成正比,迴圈伏安法是一種靈敏度高的定量方法。從測定藥品含量,到無擾測定培養液的細胞濃度。定量分析的應用廣泛。定性分析上,它廣泛用於研究氧化還原過程,電子轉移的動力學等。
迴圈伏安法(英文:英語:cyclic voltammetry, CV)是改變電位以得到氧化還原電流方向之方法。主要是以施加一迴圈電位的方式來進行,從一起始電位以固定速率施加到一終點電位,再以相同速率改變回起始電位,此為一個迴圈,可繪製一可逆氧化反應物分析所得的CV圖,當從低電位往高電位掃描時,會使分析物產生一氧化電流的氧化峰(英語:anodic peak),此CV圖可幫助我們判斷在何種電位時會發生氧化反應。