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  哈佛大學的珀塞爾小組和斯坦福大學的布洛赫小組在1940年代末和50年代初獨立開發了核磁共振波譜法。因為他們的發現,愛德華·珀塞爾(Edward Mills Purcell)和費利克斯·布洛赫(Felix Bloch)分享了1952年度的諾貝爾物理學獎。

  

  當放置在磁場中時,核磁共振活性的原子核(比如H和C),以同位素的頻率特性吸收電磁輻射。共振頻率,原子核吸收的能量以及訊號強度與磁場強度成正比。比方說,在場強為21特斯拉的磁場中,質子的共振頻率為900MHz。儘管其他磁性核在此場強下擁有不同的共振頻率,但人們通常把21特斯拉和900MHz頻率進行直接對應。

  核磁共振波譜儀通常由一個旋轉的樣品架,一個非常強的磁鐵,一個射頻發射器和一個接收器組成,探頭(天線元件)在磁鐵內部環繞樣品,可選擇用於擴散測量的梯度線圈和電子裝置來控制系統。旋轉樣品是平均擴散運動所必需的。而擴散常數(擴散有序光譜法或DOSY)的測量是在樣品靜止和離心的情況下進行的,流動池可用於線上分析工藝流程。

  NMR溶液中的絕大多數原子核屬於溶劑,大多數常規溶劑是烴,並含有NMR響應的質子。 因此,氘(氫-2)被取代(99+%)。雖然氘氧化物 (DO)和氘代DMSO(DMSO-d)用於親水分析物,氘代苯也是常見的,但氘代溶劑最常用的是氘代氯仿(CDCl)。 取決於電子溶劑化效應,不同溶劑中的化學位移稍有不同。NMR波譜通常相對於已知的溶劑殘餘質子峰值,而不是新增的四甲基矽烷進行校準。

  在一個分子中,各個質子的化學環境有所不同,或多或少的受到周邊原子或原子團的遮蔽效應的影響,因此它們的共振頻率也不同,從而導致在核磁共振波譜上,各個質子的吸收峰出現在不同的位置上。但這種差異並不大,難以精確測量其絕對值,因此人們將化學位移設成一個無量綱的相對值,即:某一物質吸收峰的頻率與標準質子吸收峰頻率之間的差異稱為該物質的化學位移,常用符號 "δ" 表示,單位為 ppm。而在實際應用中,四甲基矽烷常被作為參照物,計算方法如下: formula_1  透過不同質子的化學位移,人們可以得出這些質子所處的化學環境,從而得出該分子的結構資訊,這種過程稱之為“解譜”。比如對於乙醇分子,具有三種不同化學環境的質子,即:甲基、亞甲基和羥基。在其H譜圖上,可以看到3個特有的峰訊號各自處於特定的化學位移,其中位於1 ppm的峰訊號對應甲基,位於4 ppm的訊號對應亞甲基,位於2~3 ppm之間的訊號對應羥基,其具體化學位移值和採用的NMR溶劑有關。另外,從峰訊號的強度可以得出相對應的質子數量,比如乙醇分子中的甲基擁有3個質子,亞甲基擁有2個質子,在譜圖上,對應的甲基和亞甲基峰強度比為3:2。  現代的分析軟體可以協助人們通過分析峰訊號,從而得出究竟有幾個質子形成了此訊號。這種方法稱作“積分”,即通過計算面積(不單單是高度,還有峰寬度)來得出相關質子數目。但必須指出的是,這種計算方法僅適用於最簡單的一維譜,對於更復雜的譜圖,比如C譜,其積分還與原子核的弛豫速率和偶極耦合常數相關,而這些常常被人誤解。因此,用積分法來解析複雜核磁譜圖是相當困難的。

  在一維譜圖上,除峰訊號數量,峰訊號強度之外,還有一個有助於解析分子結構的資訊,即磁性原子核之間的J-耦合。這種耦合來源於臨近磁性原子核的不同自旋狀態數的相互作用,這種相互作用會改變原子核自旋在外磁場中進動的能級分佈狀況,造成能級的裂分,進而造成NMR譜圖中的訊號峰形狀發生劈裂,訊號峰的劈裂狀態可以得出分子內各原子和官能團之間的連線方式,以及臨近的磁性核數目。  兩個相鄰的氫核之間的耦合遵循一定的規則,n個氫核將把相鄰磁性核訊號峰劈裂成n+1個多重峰,並且這n+1個多重峰之間的強度關係依照楊輝三角形規則。例如,乙醇分子中的甲基峰與相鄰的亞甲基耦合,呈三重峰狀,三重峰之間的強度比為1:2:1。不過如果一個氫核同時與兩個不同性質的氫核進行耦合,則不會得到三重峰,而是得到雙雙重峰(dd)。要注意的是,如果兩個磁性核之間相隔3個化學鍵以上,耦合就變得十分微弱,以至於不會出現峰的劈裂,但在芳烴和脂環類化合物中三鍵距離以上的長程耦合通常可以得到較複雜的劈裂峰。  F與P通常由於其擁有更大的自旋量子數而顯得不同,其餘類似,比如氫核與氘核(D)之間的耦合將把訊號峰劈裂為1:1:1。

  上文提到的內容是在耦合常數和化學位移間隔相比很小的情況下描述的,如果耦合常數較高,或化學位移間隔小,那麼多重峰的情況將變得複雜,特別是兩個以上的磁性核進行耦合時,這可以通過增強多重峰當中的特定幾個峰,並以犧牲其他峰的代價進行解決,不過在高場譜(比如高頻譜)當中,這種現象並不明顯,因此提高核磁儀器的頻率可以避免此問題。  其中一些模式可以用約翰·波普(John Pople)發表的方法進行分析,儘管它的範圍有限。  隨著多重譜之間的頻率差增加,二階效應減小,使得高場譜(即高頻譜)NMR頻譜比較低頻譜顯示更小的失真。在早期的60 MHz頻譜比通常在200 MHz或更高頻率下工作的後期機器的頻譜更容易失真。

  在芳烴化合物和非彈性分子(比如烯烴)中,常會遇到由於各質子的磁不等價性而帶來譜圖複雜性增加,這需要計算化模型來輔助分析。

  相關譜(Correlation Spectroscopy)是二維核磁波譜的一種,常常簡寫為COSY。其它二維譜還包括J頻譜(J-spectroscopy),交換頻譜(EXSY,Exchange spectroscopy),核歐佛豪瑟效應頻譜(NOESY,Nuclear Overhauser effect spectroscopy),全相關譜(TOCSY,total correlation spectroscopy),近程碳氫相關(HSQC,Heteronuclear single quantum coherence),遠端碳氫相關(HMBC,Heteronuclear multiple bond coherence)等。二維譜在解析分子結構方面可比一維譜提供更多的資訊,特別是用一維譜解析複雜分子結構遇到困難的時候,二維譜可以提供幫助。歷史上首次二維譜實驗方法由比利時布魯塞爾自由大學(Université Libre de Bruxelles)教授讓·吉納(Jean Jeener)於1971年提出,之後其實驗操作由沃爾特·歐(Walter P. Aue),恩裡克·巴爾托爾蒂(Enrico Bartholdi)和理查德·恩斯特(Richard R. Ernst)完成,並於1976年發表。

  液體核磁樣品如果放在某些特定的物理環境下,是無法進行研究的,而其它原子級別的光譜技術對此也無能為力。但在固體中,像晶體,微晶粉末,膠質這樣的,偶極耦合和化學位移的磁各向異性將在核自旋系統佔據主導,在這種情況下如果使用傳統的液態核磁技術,譜圖上的峰將大大增寬,不利於研究。  目前已經有一系列的高解析度固體核磁技術被研發出來。高解析固體核磁技術包含兩個重要概念,即通過高速旋轉來限制分子自取向和消除磁各向異性,對於後者,最常用的旋轉方式是魔角旋轉(Magic angle spinning),即旋轉軸和主磁場的夾角為54.7°。  固體核磁技術常被用於膜蛋白,蛋白纖維和聚合物的結構探究,以及無機化學中的化學分析。但同樣可被應用於研究於樹葉和燃油。

  

  利用核磁譜研究蛋白質,已經成為結構生物學領域的一項重要技術手段。X射線單晶衍射和核磁都可獲得高解析度的蛋白質三維結構,不過核磁常侷限於35kDa以下的小分子蛋白,儘管隨著技術的進步,稍大的蛋白質結構也可以被核磁解析出來。另外,獲得本質上非結構化(Intrinsically Unstructured)的蛋白質的高解析度資訊,通常只有核磁能夠做到。  蛋白質分子量大,結構複雜,一維核磁譜常顯得重疊擁擠而無法進行解析,使用二維,三維甚至四維核磁譜,並採用C和N標記可以簡化解析過程。另外,NOESY是最重要的蛋白質結構解析方法之一,人們通過NOESY獲得蛋白質分子內官能團間距,之後通過電腦模擬得到分子的三維結構。

  “核酸核磁共振”是利用核磁共振光譜學獲得關於多核酸如DNA或RNA的結構和動力學的資訊。截至2003年,所有已知RNA結構中近一半已通過核磁共振波譜法確定  核酸和蛋白質核磁共振波譜相似但存在差異。核酸具有較小的氫原子百分比,這是在NMR光譜學中通常觀察到的原子,並且因為核酸雙股螺旋是剛性的且大致線性的,所以它們不會自行摺疊以產生“長程”相關性。通常用核酸完成的NMR的型別是H或質子NMR,C NMR,N NMR和P NMR。 幾乎總是使用二維核磁共振波譜方法,例如相關光譜學(COSY)和總相干轉移光譜學(TOCSY)來檢測穿透式核耦合,核歐佛豪瑟效應(Nuclear Overhauser effect)光譜法(NOESY)來檢測彼此在空間上靠近的核之間的耦合。

  糖類核磁共振光譜解決糖類結構和構象的問題。
核磁共振光譜法 核磁共振波譜法(英語:Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy,簡稱 NMR spectroscopy 或 NMR ),又稱核磁共振波譜,是將核磁共振現象應用於測定分子結構的一種譜學技術。目前,核磁共振波譜的研究主要集中在H(氫譜)和C(碳譜)兩類原子核的波譜。