Il 26 gennaio 1887 fu iniziato alla Massoneria di rito scozzese, presso la Loggia Phoenix No 257, di Southsea Hampshire. Per vari anni ne fu il Presidente, ed era solito leggere i suoi scritti ai Fratelli della Loggia, prima della loro pubblicazione finale. Come altri massoni dell'età vittoriani, fra i quali Arthur Edward Waite, Doyle condivise per tutta la vita uno spiccato interesse per lo spiritismo, in modo particolare per la ricerca del contatto con l'aldilà. Tale interesse era motivato dal proprio vissuto personale, a seguito della morte della moglie e di altri congiunti. Con altri massoni, diede supporto allo spiritista scozzese Daniel Dunglas Home. Nel 1926 scrisse "History of Spiritualism" . Prima della sua morte fece in tempo a pubblicare il suo ultimo lavoro, "The Edge of Unknown", nel quale spiega le sue esperienze parapsicologiche, ormai divenute sua unica fonte di interesse.