Oltre ad una attenta osservazione dei disturbi (sintomi), il modo più sensibile per accertare (diagnosticare) una intossicazione da tallio consiste nel misurare la sua presenza in urine e capelli. I livelli di tallio nel sangue non sono un buon indicatore di esposizione, perché il metallo rimane in circolo per tempi brevi. Nel caso di ingestione, anche la radiografia del tratto gastrointestinale può essere di aiuto perché il tallio è ben rilevato dai raggi X. L'esposizione, comunque, non significa automaticamente che si svilupperà una malattia, poiché essa dipende dalla dose e dalla risposta individuale.