Spectrophotometric determination of tellurium in trace quantities by use of an ion-association complex.
The formation of an ion-association complex by the interaction of iodotellurate(IV) with cetyltrimethylammonium bromide is used as the basis of an extractive procedure to determine tellurium in the range 2.5-12.5 mug in a final aqueous phase volume of 20 ml. The method is simple, reliable and sensitive. Selectivity is achieved by separation of tellurium on aluminium hydroxide as collector.
Spectrofluorometric method for determination of the total mercury content in natural waters
ZusammenfassungEs wurde eine einfache, schnelle und hochselektive spektrofluorometrische Methode zur quantitativen Bestimmung des Gehalts an Gesamtquecksilber in Wasser beschrieben. Diese empfindliche Methode begründet sich auf der Fluorescenzlöschung in Rodamin-B-Lösung mittels Hg(II) bei Anwesenheit von Jodid und nach einem Verfahren, das den Zweck einer Quecksilberanreicherung hat. In Wasserproben wurden die organischen als auch anorganischen Quecksilberverbindungen mit H2SO4 aufgeschlossen und mit KMnO4 oxydiert. Nach der Beseitigung des entstandenen MnO2-Niederschlags bzw. des überschüssigen Permanganats mit HONH3Cl wurde das Quecksilber mit SnCl2 reduziert. Dann wurde das flüchtige Quecksilber durch einen Luftstrom in wässerige Absorptionslösung mit H2SO4 und KMnO4 eingeleitet und damit angereichert. In dieser Meßlösung wurde die Fluorescenzlöschung des Rodamin-B bei der Anregungswellenlänge von 485 nm und Emissionswellenlänge von 586 nm ermittelt. Das entwickelte Untersuchungsverfahren ist für die Bestimmung des Gehalts an Gesamtquecksilber in Trinkwasser und Oberflächengewässern anwendbar. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 0,5 μg Quecksilber/L Wasser. Zusätze von Quecksilber zu untersuchten Wasserproben ergaben eine Wiederfindungsrate und Standardfehler von im Durchschnitt 97,3±2,39.AbstractA simple and highly selective spectrofluorometric method for the determination of the total mercury (Hg) in natural waters is described. Fluorescence quenching of rhodamine B with Hg(II) in the presence of iodide, after a concentration step, has been made the basis of this sensitive method. Organic and inorganic Hg compounds in water samples were decomposed with sulphuric acid and potassium permanganate. Precipitated manganese dioxide and excess oxidants (permanganate) were destroyed with hydroxylammonium chloride. Hg(II) was reduced by tin(II) chloride and Hg vapour driven by an air stream into an absorption solution containing potassium permanganate and sulphuric acid, using a closed, recirculating air stream. In this solution fluorescence quenching of rhodamine B at an excitation wavelength of 485 nm and emission wavelength of 586 nm was measured. This method is suitable for the determination of total Hg in drinking and surface waters. The method gives reliable results down to a concentration of 0.5 μg Hg per litre of water. The water samples analysed by this method gave a mean recovery and standard error of 97.3±2.39 for added Hg.
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