it[スポンサーリンク]有機反応開発の世界では、可視光レドックス触媒反応が大ブームです。筆者のグループも例外ではなく、毎日容器に光を当てる日々。やってみるとそれなりのノウハウがいることもわかりました。したことで再現性がでなかったり、ランプの選び方が重要だったり・・・簡単そうに見えるので安直に手を出してみたのですが(笑)。村上慧先生および株式会社ケイ•アイ研究所の有末芳さんから、自作の光反応装置(冒頭図)についてご教授頂きました。先日Chem誌に掲載されていた、素晴らしいお仕事に使われた装置です。ご厚意のもとケムステ上での公開許可も頂きましたので、詳しい作り方を紹介します!光触媒反応に取り組む化学者にとって、広く有益な情報となれば幸いです。光反応装置のつくりかた1.用意するもの下記リスト参照。LED関連製品は秋葉LEDピカリ館などの通販サイトで購入できます。マルエムNN-13には、穴数2x12(Φ13.5mm)が適合品です。ステンレスは熱伝導率が低くてLEDの熱が逃げにくい(使用中はかなり熱くなります)ので、アルミか銅のプレートがあればそちらの方が良いです。寸法図はこちらのPDFを参照。プレートが薄い(厚さ2mm)ので普通のさら小ネジM4では規格上ネジの頭が出っ張ります(使用上は問題ないので代用可)。防水用に固めてある樹脂部分はシリコーン製で、アセトンがかかっても大丈夫なようです(試して確認しました)。LEDをハサミで適当な長さにカットします。単位で切れるようになってます(目印付き)。カットすると丁度良い長さです。防水樹脂用カッターなどで少し剥いで、接点を露出させます。LEDの両端に熱収縮チューブを被せて絶縁しておきます。LEDのプラス側を赤のケーブルと、マイナス側を黒のケーブルと接続します。ページを参照して下さい。これを3本用意します。IH-115とエーモンステンレス金具S623を、下図の容量でエーモンステンレス金具S612に取り付けます。623はM6ボルトで固定します。LED3本を貼付します(左右の向きはご自由に)。テープLED付属の両面テープはあまり強くないようなので、必要に応じて接着剤やホットボンドなどで固定します。試験管立てとLED光源部の組み付け試験管立ての穴を利用して、LED光源部を試験管立ての裏側からエーモンステンレス金具S623で挟み込む用に固定します。試験管立ての中板の穴には、見てくれは悪いですがビニールテープを貼ってLEDの照射範囲より下に試験管が落ちないようにしておくとよいでしょう。これで装置本体は完成です。DCジャックケーブルをそれぞれ分岐テーブルに接続し、ACアダプターとつないでコンセントに差し込むとLEDが点灯します。強力な光源なので、直視しない方が良さそう。周縁部におけるLEDの照射ムラを考慮して、試験管立ての両端を除いた8箇所(下図の赤丸部)を反応に使うと、再現性の問題が起きづらい気がします。試験管中のアセトニトリル2mLに、16-18時間LEDを照射したときの液温は、31ー33°C程度でした(3反復で確認)。テープLEDの端がきちんと絶縁されていない場合、遮光用のアルミホイルを上から被せた時にショートして素子がダメージを受けることがあります。絶縁処理しておくことが望ましいですが、されていない場合は絶縁体(キムワイプ、ビニールテープ、パラフィルムなど)をテープLED末端に巻いて端子とアルミホイルが接触しないようにしてください。