※2020年7月30日の記事を加筆・編集しました。水質が分析結果を左右する例として、「高速液体クロマトグラフィー(以下HPLC)」や、「液体クロマトグラフィー質量分析(以下LC/MS)」が挙げられます。これらの分析では、水に含まれる不純物がバックグラウンドの上昇やゴーストピークの原因になることがあるため、分析に影響しない水を使う必要があります。ゴーストピークが発生する原因HPLCやLC/MSにおいて、ゴーストピークが発生する原因は、以下のようなものが挙げられます。試料溶液中の溶存空気ゴーストピークが分析結果に与える影響ゴーストピークは、試料の成分とは関係のないもので、検出されるべきではないピークのことを言います。ゴーストピークが出現すると分析結果に以下のような影響を与えます。成分のピークと重なってしまうと、正確な測定ができない。検出器の感度が低下するため、検出限界が上昇します。測定結果の信頼性が低下します。図1は、様々な精製方法による水を移動相として用いた場合の、HPLCでのベースラインの比較です。純水ではいくつかのゴーストピークがあり、蒸留水よりもイオン交換水のほうがピークの数が多いことがわかります。イオン交換水には蒸留水よりも多くの有機物が含まれることから、ゴーストピークが有機物に起因していることが推察できます。これらに対し、超純水ではベースラインが均一であり、HPLCの移動相溶媒として適していることがわかります。Carbon、以下TOC)の値は変わります。図2は、TOC値の異なる超純水が示すHPLCのベースラインを比べたものです。超純水のTOC値を下げる方法のひとつが、UV照射による有機物酸化分解です。UV照射などによりTOC値を抑えることで、ゴーストピークが少ない安定したベースラインを得られます。Fig.3)図3は、超純水の水質がLC/MSへ与える影響を表したものです。ppm)の分析を行い、結果を比較しました。UV照射を行った超純水を用いた場合は、4種の化合物をきれいに検出することができました。UV照射を行っていない超純水を用いた場合には、ブランク(試料注入なし)の時点で検出されたゴーストピークが、分析対象となるピークに重なり、分析結果を妨げていることがわかります。0136)」という規格によって仕様が定められており、水に関しても以下のように決められています。ろ過などを組み合わせた方法によって精製した水で、分析に干渉しない水質のものとする。ろ過などの方法のいずれか、又は組合せによって精製した水で、分析に影響しない水質のものとする。水質は、抵抗率、TOC(有機体炭素)、吸光度などを指標とし、評価する*3このように、HPLCやLC/MSで用いる水の精製方法や水質に関する基準値が明確に定められているわけではありません。そのため、分析者が精製方法による水質の違いを理解して、目的の実験に適した水を選択する必要があります。HPLCやLC/MSなどの分析には、UV照射によってTOC値を抑えた超純水が最適であると考えられます。医薬品に関する実験で求められる水の規格とはHPLCやLC/MSなどを使った分析の中でも、特に正確さが求められるのが、医薬品に関する分析や試験です。一般的に用いられる「純水」や「超純水」は、水道水に含まれる有機物や微粒子、イオンなどの不純物を、イオン交換樹脂やフィルターなどで物理的、化学的に取り除いたものです。「純水」には、イオン交換水や蒸留水、逆浸透水(RO水)、RO膜と連続イオン交換によって精製されるElix(RO+EDI)水など様々な種類があり、水質は精製方法により異なります。MΩ・cm以上の水のことを指します。超純水や純水は、用いられる分野によって規格が定められています。MΩ・cm以上に相当)とされています*1。MΩ・cm以上」という超純水の条件に比べると、かなり緩い基準になっています。医薬品の性状や品質などを定めた規格基準書である『日本薬局方』には、「医薬品の試験に用いる水」が規定されています。精製方法や基準値などは一律に決められておらず、精製水やイオン交換水、超ろ過など適切な方法により試験用に製した水を入手して用いてよい、とされています*4。ppb以下と明確な基準値が設けられています*5。日本薬局方ではこのような基準値が設けられていないため、分析の対象や実験の性質を見極めて、水質を分析者や研究者が慎重に選ぶ必要があります。ご紹介した例からもわかるように、HPLCやLC/MSなどの分析や実験にはTOC値が低い超純水を選ぶことが大切です。UV照射によってTOC値を抑えられることが、おわかりいただけたと思います。UVランプ」が搭載された超純水装置を用いるとよいでしょう。前処理として用いる純水装置の性能もTOC値に大きく関わります。蒸留装置やイオン交換ボンベを純水装置として用いた場合には、TOC値が低い超純水を精製することができません。RO膜と連続イオン交換によって精製されるElix(RO+EDI)水を一次純水として用いた場合には、TOC値が低い超純水を得ることができます。そのため、純水装置と超純水装置の組み合わせをあらかじめ考慮して、選定する必要があります*6,7。普段当たり前のように使用される水ですが、精製方法や処理によって水質は大きく異なります。実際に使用している水がどのような方法で精製され、どの程度の水質であるか、この機会に確認してみてはいかがでしょうか。「超純水・純水の基礎知識(分析編)」動画を無料視聴!分析において再現性のある精度の高い結果を得るためには、不純物が取り除かれて一定の水質を保っている純水・超純水を用いることが必要です。純水・超純水の精製方法による水質の違いと結果への影響、超純水の使い方のポイントなど、分析で超純水を利用する方が知って役に立つ動画です。種類がある!純水・脱イオン水・蒸留...※2018年6月14日の記事を加筆・編集しました。純水装置の仕組みとは?原理を知って正しく...分野を問わず広く研究の場で利用される純水。水のpH値とは?純水や超純水のpH測定が...※2022年11月7日に記事を加筆・編集しました。下記フォームでは、M-hub(エムハブ)に対してのご意見、今後読んでみたい記事等のご要望を受け付けています。メルクの各種キャンペーン、製品サポート、ご注文等に関するお問い合わせは下記リンク先にてお願いします。アルドリッチジャパン合同会社はメルクのグループ会社です。