Abstract前年度に新しく開発した試料支持法と直径40μmのマイクロビーム硬X線光電子分光法を用いて、連携研究者の協力の下、軽水および重水を用いた超臨界水中でいくつかの水素化段階に調整した微小Nb水素化物試料について化学状態分析を行った。nmの深さにわたってNb酸化物(Nb2O5)で覆われていることを確認した。試料内部に水素化物が形成されていることを明らかにするため、新しく開発された広角電子レンズと直径1~2μmの硬X線マイクロビームを用いて角度分解型硬X線光電子分光を行い、化学状態の深さ分布分析を行った。その結果、深さとともに増加するNb水素化物に起因した成分を見出し、水素化の証拠の一つを得た。出口径40~100μmのガラスキャピラリと試料位置を調整するマイクロステージを備えたマイクロイオンビーム分析装置(検出器配置によってラザフォード後方散乱(RBS)法、反跳粒子検出(ERD)法、核反応(NRA)法が可能)を作製・調整した。線径30μm、間隔224μm)を用いてRBSスペクトル測定が可能であることを示し、メッシュの線径から測定の空間分解能を評価した。した重水素化試料に対してD(3He,p)α核反応を用いた核反応イオンビーム分析を行った。この結果から、測定の問題点を明らかにして試料保持法を改良した。レンズと、角度積分型測定より1桁小さい直径約2μmの硬X線マイクロビームを用いて化学状態の深さ分析を行うことができた。これを用いて水素化物に起因するスペクトル成分を明らかにし、水素化の証拠の一つが得られた。角度積分型測定で得た結果は、国際会議等で発表し、学術論文としてまとめた。角度分解型測定の結果の詳細は、現在検討中であるが、次年度開催される国際会議で発表予定である。したがって、硬X線光電子分析による化学状態分析は当初予定どおり成果を得たと自己評価する。イオンビーム分析による水素濃度測定については、ガラスキャピラリを用いてラザフォード後方散乱スペクトルが測定できることを示し、この測定法の空間分解能を評価できた。核反応法および反跳粒子検出法による水素濃度測定には未だ至っていない。このように、当初の予定より少し遅れていると考える。試料については、予定通り、連携研究者の協力により、組成の異なる軽水素化および重水素化試料が準備できた。セラミックス協会の国内学会で発表し、国際会議2報と国際学術雑誌論文1編として公表した。したがって、総合的におおむね順調に進展していると判断した。Activity硬X線光電子分析による化学状態の深さ分析については、詳細な解析を行い、完了する。イオンビーム分析については、キャピラリ集束したイオンビームを用いて核反応法による測定精度の向上と反跳粒子検出法による深さ分析を行い、組成の知見を得る。これらにより、超臨界水中におけるNbの水素化を明示するとともに、マイクロビーム分析技術の有用性を示し、本課題研究を総括する。2013)でも発表し、学術論文としてまとめる。