교반 탱크 반응기 를 각각 10 분 동안 고압 ( 3 bar , 절대 ) 내지 저압 ( 1 bar , 절대 ) 사이 에서 N 2 로 3 회 퍼징 하 였 다 . 이어서 0 . 9 bar ( 절대 ) 의 압력 을 설정 하 였 다 . 이어서 물 ( 790 kg ) 을 반응기 에 넣 은 다음 실시 예 4 에 따라 제조 한 4 , 5 - 디히 드로 - 이미 다조 [ 4 , 5 , 1 - jk ] [ 1 ] 벤즈 아 제 핀 - 2 , 6 , 7 [ 1 H ] - 트리 온 - 6 - 옥심 ( 255 kg ) 을 넣 었 다 . 이후 반응기 내용물 을 4 O ℃ 로 가열 하 였 다 . 다음 으로 , 45 % KOH ( 214 kg ) 를 반응기 에 연속 적 으로 넣 어 4 , 5 - 디히 드로 - 이미 다조 [ 4 , 5 , 1 - jk ] [ 1 ] 벤즈 아 제 핀 - 2 , 6 , 7 [ 1 H ] - 트리 온 - 6 - 옥심 이 상응 하 는 칼륨염 을 형성 하 도록 하 였 고 , 이후 이것 은 용해 되 었 다 ( 이것 은 육안 으로 확인 할 수 있 음 ) . 이후 반응기 에 활성탄 ( 13 kg ) 을 채웠 다 . 이후 생성 되 는 혼합물 을 40 ℃ 에서 30 분 동안 교반 하 였 다 . 생성 되 는 혼합물 을 필터 루프 를 통하 여 1 시간 동안 여과 하 여 활성탄 을 제거 하 였 다 . 이어서 혼합물 을 15 ℃ 로 냉각 하 였 다 . 5 % 탄소 상 팔라듐 촉매 ( 25 . 5 kg , Johnson - Matthey ) 를 반응기 에 넣 었 다 . 이후 반응기 를 물 ( 50 kg ) 로 세정 하 였 다 . 반응기 내 에 생성 되 는 혼합물 을 40 ℃ 및 5 ∼ 10 bar ( 절대 ) 의 H 2 압력 에서 2 ∼ 6 시간 동안 교반 하 였 다 . 이후 , 반응기 를 30 분 에 걸쳐 배출 시키 고 HPLC 를 사용 하 여 반응 을 분석 하 였 다 . 이후 내용물 을 필터 루프 에서 90 분 동안 여과 하 였 다 . 필터 케이크 를 물 ( 50 L ) 로 세정 하 고 제거 하 여 팔라듐 을 회수 하 였 다 . 여과 된 용액 을 HPLC 로 분석 하 여 완전 한 전환 을 확인 한 다음 다음 단계 에서 사용 하 였 다 .