400 mL 의 스테인 레스 스틸 고압 반응기 에 , 24 % 의 발연 황산 288 . 07 g 을 50 ℃ 의 일정 한 가열 을 하 면서 HPLC 펌프 를 사용 하 여 첨가 하 였 다 . 이어서 반응기 를 50 ℃ 로 가열 하 고 교반기 를 1000 rpm 으로 설정 하 였 다 . 반응기 내부 의 온도 가 50 ℃ 에서 일정 해 지 면 , 92 . 6 bar 의 메탄 을 첨가 하 였 다 . 예비 - 촉매 는 12 mL 황산 ( 98 %) 과 1 . 38 mL MSA ( 99 . 5 %) 의 차가운 혼합물 ( 0 ℃) 에 464 μ L 의 과산화수소 ( 60 %) 를 적하 하 여 제조 하 였 다 . 예비 - 촉매 를 HPLC 펌프 를 사용 하 여 반응기 에 첨가 하 여 총 압력 을 97 . 4 bar 로 증가 시켰 다 . 20 시간 의 반응 시간 후 , 압력 은 26 . 1 bar 로 떨어졌 다 . 이어서 , 반응기 를 실온 으로 냉각 시키 고 과량 의 메탄 을 스 크 러버 세트 로 옮겼 다 . 반응기 의 전체 함량 ( 264 . 2 g ) 을 유리 병 으로 옮기 고 적절 하 게 저장 하 였 다 . IC 분석 은 이 반응 에서 MSA 의 수율 이 부가 된 SO 3 의 총량 을 기준 으로 83 . 3 % 이 었 음 을 보여 주 었 다 .