파트 A 로부터 의 반응 생성물 혼합물 을 HCl 가스 가 과 압 배출 을 통하 여 배출 될 수 있 는 교반 탱크 반응기 내 에서 60 ℃ 및 2 . 7 bar ( 절대 ) 에서 2 ∼ 5 시간 에 걸쳐 디 클로로메탄 ( 320 g ; 3 . 768 몰 ; 16 . 59 당량 ) 중 염화알루미늄 ( 100 g ; 0 . 75 몰 , 3 . 3 당량 ) 의 슬러리 에 첨가 하 였 다 . 생성 되 는 슬러리 를 상기 온도 에서 추가 의 시간 동안 교반 한 다음 12 ℃ 로 냉각 하 였 다 . 별도 의 교반 탱크 반응기 에서 , 물 ( 800 g ; 44 . 407 몰 ; 195 . 59 당량 ) 및 32 . 5 % HCl 수용액 ( 118 g ; 1 . 052 몰 HCl ; 4 . 63 eq . HCl ) 을 혼합 하 였 다 . 이 혼합물 을 0 ℃ 로 냉각 하 고 헤드 스페이스 중 의 기체 를 300 mbar ( 절대 ) 까지 배출 하 였 다 . 이후 제 1 반응기 로부터 의 슬러리 를 제 2 반응기 에 일부분 씩 첨가 하 여 , 디 클로로메탄 증류 하 에 온도 를 10 ∼ 15 ℃ 로 증가 시켰 다 . 제 1 반응기 를 추가 의 디 클로로메탄 ( 25 g ; 0 . 294 몰 ; 1 . 3 당량 ) 으로 세정 한 다음 , 이것 을 제 2 반응기 에 첨가 하 였 다 . 이후 디 클로로메탄 의 증류 를 300 mbar 내지 대기압 ( 절대 ) 및 12 ∼ 4 O ℃ 에서 완료 하 였 다 . 생성 되 는 현탁액 을 0 ℃ 로 냉각 하 였 다 . 고체 를 여과 하 고 물 ( 각 회 291 . 25 g ; 총 64 . 668 몰 ; 총 284 . 83 당량 ) 로 4 회 그리고 0 ℃ 에서 이소프로판올 ( 80 g ; 1 . 331 몰 ; 1 . 331 당량 ) 로 1 회 세정 하 였 다 . 상기 모든 단계 는 N 2 분위기 하 에서 실시 하 였 다 .