제조 예 32 로부터 의 생성물 ( 500 mg ) 을 아 세토 니트릴 중 에 용해 하 고 반응 혼합물 을 0 ℃ 로 냉각 한 후 , 클로 로 에틸 클로로폼 에이트 ( 0 . 2 mL ) 를 한꺼번에 첨가 하 였 다 . 반응 혼합물 을 2 시간 동안 환류 가열 하 였 다 . LC / MS 는 약 2 . 329 분 [ 339 ] 을 형성 하 는 목적 피크 를 나타냈 지만 , 일부 출발 물질 은 남겼 다 . 추가 당량 의 클로로 에틸 클로로폼 에이트 를 첨가 하 고 반응 혼합물 을 추가 시간 동안 환류 에서 교반 하 여 남겼 다 . TLC 는 완료 를 나타냈 다 . 조질 반응물 을 진 공하 에 농축 하 고 생성 된 황색 오일 을 MeOH 에 용해 하 고 30 분 동안 환류 재 가열 하 였 다 . TLC 는 기준점 으로 의 완전 전환 을 나타냈 다 . 반응물 을 오일 로 농축 하 고 다이에틸 에 터 ( 20 mL ) 를 첨가 하 였 다 . 이어서 , 검 ( gum ) 을 15 분 동안 초음파 처리 하 고 고체 를 여과 하 고 분석 하 였 다 . 비록 메탄올 중 에 환류 때문 에 에틸 아세탈 이 현재 메틸 아세탈 일지라도 , LC / MS ( [ 311 ] 약 2 . 036 분 ) 결과 목적 생성물 이 확인 되 었 다 . 다음 단계 에서 그대로 사용 하 였 다 . 정량 적 인 수율 을 추정 하 였 다 .