밀봉 튜브 에서 , tert - 아밀 알코올 ( 5 mL ) 중 중간체 5 ( 0 . 5 g , 1 . 01 mmol ) , ( 4 - 메틸 피리딘 - 3 - 일 ) 메틸아민 ( 0 . 108 mL , 1 . 21 mmol ) 및 탄산 세슘 ( 0 . 66 g , 2 . 02 mmol ) 의 혼합물 을 N 2 로 탈기 시켰 다 . 2 - 디시 클로 헥 시포스 피노 - 2 ', 6 '- 디 이소 프로 폭시 - 1 , 1 '- 바이페닐 ( 23 . 544 mg , 0 . 0505 mmol ) 및 브레트 포스 프리 카탈리스트 퍼스트 겐 ( 40 . 305 mg , 0 . 0505 mmol ) 을 첨가 하 고 , 반응 혼합물 을 N 2 로 퍼지 하 고 , 100 ℃ 에서 18 시간 동안 가열 하 였 다 . 물 및 에틸 아세테이트 를 첨가 하 였 다 . 수성 층 을 추출 하 고 , 유기 층 을 분리 하 고 , MgSO 4 로 건조 하 고 , 여과 하 고 , 농축 하 였 다 . 이 조 생성물 ( 578 mg ) 을 실리카 겔 크로마토그래피 에 의해 정제 하 였 다 ( 25 g 의 SiOH , 15 μ m , 구배 : 100 % DCM 으로부터 90 / 10 / 0 . 1 DCM / MeOH / NH 4 OH 까지 ) . 생성물 을 함유 하 는 분획 물 을 수집 하 고 , 증발 건조 시켜 405 mg ( 74 %) 의 중간체 6 을 제공 하 였 고 , 이 를 임의 의 추가 정제 없이 다음 단계 에서 사용 하 였 다 .