마그네슘 브로마이드 디 에틸 에테 레이트 ( 4 . 8 g , 18 . 8 mmol ) 의 디 클로로메탄 ( 20 mL ) 및 디 에틸 에테르 ( 10 mL ) 용액 을 0 ℃ 로 냉각 시킨 후 , 1 -[ 6 -( 4 - 클로 로페 녹시 ) - 2 -( 트리플 루 오로 메틸 ) - 3 - 피리 딜 ] - 2 -( 1 , 2 , 4 - 트리아졸 - 1 - 일 ) 에 타 논 ( 1 . 80 g , 4 . 70 mmol ) 의 디 클로로메탄 ( 10 mL ) 용액 을 첨가 하 고 , 30 min 동안 0 ℃ 에서 교반 하 였 다 . 이어서 , 메틸 마그네슘 브로마이드 ( 3 . 1 mL , 9 . 4 mmol , 에틸 에테르 중 3 M 용액 ) 를 첨가 하 고 , 냉 각조 를 제거 하 고 , 혼합물 을 1 . 5 시간 동안 21 ℃ ( 실온 , rt ) 에서 교반 한 후 , 혼합물 을 물 , NH 4 Cl ( 포화 수용액 ) 로 급 냉 시키 고 , 디 클로로메탄 으로 추출 하 고 , 건조 시키 고 ( MgSO 4 ) , 농축 시켰 다 . 출발 케톤 및 표적 알코올 이 체류 시간 의 관점 에서 중첩 됨 에 따라 , 농축 물질 ( 케톤 및 알코올 을 모두 함유 하 는 대략 2 g 의 진한 무색 오일 ) 을 피리딘 ( 15 . 0 mL ) 에 용해 시키 고 , 메톡실 아민 하이드로 클로라이드 ( 313 ㎎, 3 . 75 mmol ) 로 실온 에서 20 시간 동안 처리 하 였 다 ( 케톤 을 상응 하 는 메틸 옥심 으로 전환 시키 기 위함 , 이것 은 상당히 다른 체류 시간 을 가짐 ) . 이어서 , 혼합물 을 디 클로로메탄 으로 희석 시키 고 , ChemElut 로 여과 하 고 , 농축 시켰 다 . 분취 용 HPLC 는 319 ㎎ ( 2 단계 에 걸쳐 17 % 수율 , 99 % 순도 ) 의 표적 화합물 을 무색 오일 로서 제공 하 였으며 , 이것 은 정치 시 에 고화 되 었 다 .