질소 기류 하 에 2000 ㎖ 4 구 플라스크 에 농황산 240 g ( 원료 디아 만 탄 의 2 질량 배 ) 과 황산나트륨 9 . 05 g ( 0 . 0637 mol , 원료 디아 만 탄 의 0 . 1 몰 배 ) 을 투입 하 였 다 . 이어서 , 디아 만 탄 을 120 g ( 0 . 637 mol ) 투입 하 고 , 현 탁 상태 에서 약 30 ℃ 까지 승 온 시켰 다 . 여기 에 클로로술폰산 148 . 4 g ( 1 . 274 mol , 원료 디아 만 탄 의 2 몰 배 ) 을 반응 액 이 돌비 하 지 않 도록 서서히 첨가 하 고 , 30 ℃ 에서 3 시간 동안 교반 하 였 다 . 3 시간 후 의 반응 액 은 현 탁 상태 였 다 . 이때 의 GC 에 의한 분석 에서 는 , 원료 인 디아 만 탄 이 70 ％ ( GC 의 피크 면적 율 을 나타내 고 , 이하 동일 함 ) , 모노클 로 로디아 만 탄 이 3 ％, 디 클로 로디아 만 탄 이 24 ％, 트리 클로 로디아 만 탄 이 3 ％ 생성 되 었 으며 , 반응 의 진행 이 정지 된 상태 였 다 .