상기 촉매 4 ㎎ 과 5 중량 % 나 피 온 용액 50 μ L 를 Milli - Q 물 / 이소프로판올 ( 2 / 1 , 부피 / 부피 ) 혼합 용액 2 . 0 mL 에서 30 분 동안 초음파 처리 함 으로써 분산 시켜 촉매 잉크 를 수득 하 였 다 . 그 후 2 mg 의 탄소 소스 2 mg ( RX - 72 CR ) 을 첨가 하 고 1 시간 동안 초음파 처리 하 였 다 . 작동 전극 을 제조 하 기 위해 , 상기 촉매 잉크 10 μ L 을 유리질 탄소 전극 ( 직경 3 mm , ALS Co . ) 위 에 떨어트린 후 50 ℃ 에서 건조 시켰 다 . 백금 와이어 와 포화 Caromel 전극 ( SCE : saturated Caromel electrode ) 을 각각 상대 전극 과 기준 전극 으로 사용 하 였 다 . 1 . 0 M KOH 및 1 . 0 M H 2 SO 4 용액 은 전기 촉매 측정 을 위한 전해질 로서 사용 되 었 다 . 측정 된 전위 는 가역 수소 전극 ( RHE ; hydrogen electrode ) 을 기준 으로 하 여 표준 화 되 었 다 . 모든 회전 디스크 전극 ( RDE ; rotating disk electrode ) , CV , 및 LSV 실험 은 로터 로서 , 3 RRDE - 3 A ( ALS Co . ) 및 통상 적 인 3 - 전극 셀 을 갖 는 IVIUM 분석기 를 사용 하 여 수행 되 었 다 . 전기 화학 적 측정 전 에 , 30 분 동안 질소 가스 를 상기 전해질 에 버블 링 시켰 다 . OER 의 LSV 곡선 은 각각 1 . 0 M KOH 용액 에서 0 . 2 V 내지 0 . 7 V ( vs SCE ) 및 1 . 0 M H 2 SO 4 용액 에서 0 . 9 V 내지 1 . 7 V 에 대해 5 mVs - 1 스캔 속도 로 측정 되 었 다 . HER 에 대한 LSV 측정 은 각각 1 . 0 M H 2 SO 4 용액 에서 - 0 . 1 V 내지 - 0 . 6 V ( vs . SCE ) 및 1 . 0 M KOH 용액 에서 - 1 . 04 V 내지 - 1 . 6 V ( vs . SCE ) 에 대해 5 mVs - 1 의 스캔 속도 로 수행 되 었 다 . 하 기 식 에 따라 RHE 를 기준 으로서 측정 된 전위 를 표준 화 하 였 다 : E ( RHE ) = E ( SCE ) + 1 . 0464 V ( 1 . 0 M KOH 용액 의 경우 ) 및 E ( SCE ) + 0 . 241 V ( 1 . 0 M H 2 SO 4 용액 의 경우 ) . 상기 과전압 은 E ( 과전압 ) = E ( 10 mAcm - 2 ) - 1 . 23 V ( OER ) 에 의해 계산 되 었 다 . LSV 곡선 으로부터 log ( j ) 에 대한 과전압 Z 를 플로팅 할 때 , Tafel 기울기 가 수득 되 었 다 . 모든 상기 전기 화학 적 실험 을 실온 에서 수행 하 였 다 . 상기 물질 의 전기 화학 적 안정 성 을 시험 하 기 위해 , 정전 류 측정 은 10 mAcm - 2 의 고정 된 전류 밀도 ( j ) 에서 1 , 600 rpm 의 회전 속도 로 수행 하 였 다 . 상기 ECSA 는 서로 상이 한 스캔 속도 ( 20 mVs - 1 , 40 mVs - 1 , 60 mVs - 1 , 80 mVs - 1 및 100 mVs - 1 ) 에서 1 . 1 V 내지 1 . 25 V vs . RHE 의 전위 윈도우 ( potential window ) 에서 CV 데이터 로부터 결정 되 었 다 . 스캔 속도 에 대해 △ j ( = ja - jc ) vs . RHE 를 플로팅 할 때 , 이중층 커패시턴스 ( Cdl ) 의 두 배 인 선형 기울기 를 사용 하 여 , 상기 ECSA 를 수득 하 였 다 . 상기 물질 들 의 EIS 데이터 는 IVIUM 분석기 를 사용 하 여 상이 한 전위 에서 0 . 1 Hz 내지 100 , 000 Hz 의 주파수 영역 에서 수집 되 었 다 . 완전 물 분해 테스트 를 위해 , 상기 촉매 잉크 의 슬러리 를 1 cm Х 2 cm 의 크기 를 갖 는 두 개 의 Ni - 폼 ( foam ) 에 균일 하 게 로딩 하 였 고 대기 에서 건조 시켰 다 . 상기 완전 물 분해 를 위해 , 상기 수득 된 물질 들 을 0 . 71 mgcm - 2 의 질량 로딩 을 갖 는 애노드 및 캐소드 로서 사용 하 였 다 .