실시 예 1 에서 얻 은 촉매 1 24 g 을 내열성 스테인 레스 스틸로 제조 되 고 , 내경 이 100 mm 인 유동층 반응기 내 로 도입 하 였으며 , 유동층 반응기 에 는 이미 질소 함유 탄소 나노 튜브 응 집체 350 g 의 초기 공급 원료 가 존재 하 는 상태 였 다 . 촉매 입자 의 직경 은 32 ㎛ 내지 90 ㎛ 범위 이 다 . 반응기 를 외부 로부터 750 ℃ 의 반응 온도 로 가열 하 고 , 반응기 가 비활성 화 된 후 에 , 아 세토 니트릴 15 g / 분 , 질소 25 표준 l / 분 및 수소 3 . 6 표준 l / 분 으로 이루어진 반응 혼합물 을 반응기 의 하단 에서 천공판 을 통해 장치 내 로 공급 하 였 다 . 작업 조건 하 에 반응기 의 하단 에서 겉보기 기체 속도 는 0 . 27 m / s 이 었 다 . 공급 기체 혼합물 을 상류 의 전기 적 으로 가열 된 고정층 ( 직경 50 mm , 높이 1000 mm , 유리 라식 ( Raschig ) 링 으로 충전 됨 ) 에서 생성 시키 고 ; 아 세토 니트릴 을 액체 형태 로 계량 펌프 에 의해 상기 공급 기체 혼합물 내 로 공급 하 며 ; 질소 와 수소 를 기체 형태 로 증발 하 는 아 세토 니트릴 내 로 도입 함 으로써 , 과열 된 기체 혼합물 이 약 200 ℃ 의 온도 하 에 고정층 으로부터 배출 되 어 유동층 반응기 내 로 도입 되 도록 하 였 다 . 유동 층 에서 초기 공급 된 촉매 상 에서 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브 가 형성 되 었 으며 , 그 결과 촉매 입자 들 이 분해 되 어 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브 와 촉매 잔류물 의 응 집체 입자 들 이 형성 되 었 다 . 공급 기체 를 90 분 의 기간 동안 촉매 가 완전히 불활성 화 될 때 까지 촉매 에 공급 하 였으며 ; 촉매 의 활성 을 기체 크로마토그래피 에 의해서 측정 된 반응기 내 수소 발포 량 을 통해 모니터 하 였 다 . 질소 를 사용 해서 반응기 를 비활성 으로 만든 후 에 , 흑색 분말 220 g 을 반응기 로부터 취하 고 약 350 g 의 생성물 은 다음 처리 배치 를 위해 초기 공급 원료 로서 반응기 에 남겨 두 었 다 . 부착 된 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브 의 구조 및 형태 를 TEM 분석 에 의해서 측정 하 였 다 ( FEI 로부터 입수 한 기기 , 모델 : 테크 나이 ( Tecnai ) 20 , 메가 뷰 ( Megaview ) III , 제조 업체 에 의해 규정 된 방법 ) . 혼입 된 질소 의 양 을 ESCA 분석 에 의해 측정 하 였 다 ( 써 모피 셔 ( ThermoFisher ) 로부터 입수 한 기기 , 에스카 랩 ( ESCALab ) 220 iXL , 제조 업체 에 의해 규정 된 방법 ) . 사용 된 촉매 에 대한 질소 의 함량 ( 수율 로 언급 함 ) 을 하소 이후 의 촉매 의 질량 ( m 촉매 , 0 ) 및 반응 후 의 중량 증가 분 ( m 합계 - m 촉매 , 0 ) 에 근거 하 여 정의 하 였 다 . 즉 , 수율 = ( m 합계 - m 촉매 , 0 ) / m 촉매 , 0 로 하 였 다 . 여기 서 상세히 조사 한 실시 예 5 의 경우 에 , 촉매 g 당 NCNT 8 . 2 g 의 수율 이 얻 어 졌으며 , 생성물 의 질소 함량 은 4 . 28 중량 ％ 이 었 다 .