칼럼 ( 몬 츠 A 3 - 500 구조 화 패킹 ) , 응축기 , 환류 분할기 , 앵커 교반기 및 희박 공기 도입 기 가 장비 된 4 L 이중 재킷 반응기 에 , 에틸 아크릴 레이트 ( 1500 g ) , MeHQ ( 2 g ) , 아크릴산 ( 2 . 5 g ) 및 헤 오논 ( 694 g ) 을 첨가 하 였 다 . 혼합물 을 교반 하 면서 가열 하 고 , 희박 공기 를 도입 하 였 다 . 에틸 아크릴 레이트 를 증류 하 여 미량 의 물 을 제거 하 고 , 새로운 에틸 아크릴 레이트 를 첨가 하 였 다 . 79 ℃ 의 섬프 온도 에서 티타늄 테트라 이소 프로 폭 실 레이트 ( 14 g ) 를 첨가 하 고 , 102 ℃ 로 추가 로 가열 하 였 다 . 5 : 2 ( 환류 : 증류 물 ) 의 환류 비 는 혼합물 이 비등 하 기 시작 했 을 때 조정 하 였 다 . 에틸 아크릴 레이트 를 증류 물 과 동등 한 양 으로 반응기 에 첨가 하 였 다 . 5 . 5 시간 후 , 20 g 의 촉매 를 첨가 하 였 다 . 섬프 온도 가 104 ℃ 로 상승 하 였 다 . 섬프 및 증류 물 샘플 을 규칙 적 으로 취하 여 반응 과정 을 모니터링 하 였 다 . 17 시간 후 에 , GC 는 98 . 8 % ( 면적 %) 의 헤 오 논 아크릴 레이트 및 1 . 2 % 의 잔류 알콜 의 함량 을 나타내 었 다 ( 에틸 아크릴 레이트 는 계산 에서 제외 됨 ) . 150 mL 의 물 을 첨가 하 고 , 반응 혼합물 을 모래 충전 된 프릿 상 에서 여과 하 고 , 진공 하 에 농축 시켰 다 . 투명 여과 후 , 생성물 을 830 g 수율 및 96 % 순도 ( GC 면적 %) 로 수득 하 였 다 .