6 - 3 급 - 부틸 - 8 - 플 루 오로 - 2 -( 2 - 하이드 록 시메 틸 - 3 -{ 1 - 메틸 - 5 -[ 6 -(( 1 S , 4 S ) - 5 - 메틸 - 2 , 5 - 다이아 자 - 바이사 이 클로 [ 2 . 2 . 1 ] 헵트 - 2 - 일 ) - 피리 다진 - 3 - 일 아미노 ] - 6 - 옥소 - 1 , 6 - 다 이 하이드로 - 피리 다진 - 3 - 일 }- 페닐 ) - 2 H - 프탈 라진 - 1 - 온 : 이전 반응 으로부터 의 순수 하 지 않 은 혼합물 을 메탄올 에 용해 시키 고 , 칼륨 카보 네이트 를 첨가 하 고 , 반응물 을 40 ℃ 에서 1 시간 동안 가열 하 였 다 . 물 을 첨가 하 고 , 반응물 을 실온 에서 밤새 교반 하 였 다 . 형성 된 고체 를 여과 하 고 , 건조 시켰 다 . 조질 생성물 을 DCM 중 의 10 % 메탄올 에서 의 분취 용 TLC 로 정제 하 였 다 . 플레이트 를 2 회 용리 하 여 5 mg 의 연황색 고체 를 약 85 % 순도 로 수득 하 였 다 . 1 H NMR ( 300 MHz , DMSO - d 6 ) δ ppm 1 . 40 ( s , 9 H ) 1 . 70 - 1 . 79 ( m , 1 H ) 1 . 83 - 1 . 92 ( m , 1 H ) 2 . 26 ( s , 3 H ) 2 . 42 ( d , J = 9 . 06 Hz , 1 H ) 2 . 70 - 2 . 85 ( m , 1 H ) 3 . 37 - 3 . 55 ( m , 4 H ) 3 . 79 ( s , 3 H ) 4 . 33 - 4 . 66 ( m , 3 H ) 7 . 06 ( d , J = 9 . 82 Hz , 1 H ) 7 . 44 - 7 . 57 ( m , 3 H ) 7 . 64 ( d , J = 9 . 44 Hz , 1 H ) 7 . 75 ( dd , J = 13 . 41 , 1 . 70 Hz , 1 H ) 7 . 88 ( d , J = 1 . 89 Hz , 1 H ) 8 . 42 ( s , 1 H ) 8 . 52 ( d , J = 2 . 64 Hz , 1 H ) 9 . 32 ( s , 1 H ) . MS : ( M + H ) + = 638 .