다음 으로 , 상기 백색 고체 ( 9 . 06 g , 15 . 3 mmol ) , 니켈 파우더 ( 9 . 0 g , 76 . 6 mmol ) , 포타슘 아이 오다 이드 ( 5 . 0 g , 30 . 4 mmol ) , 아이오딘 ( 0 . 19 g , 0 . 77 mmol ) 을 디 메틸 포름알데히드 ( 20 ml ) 와 혼합 하 고 , 아르곤 조건 에서 24 시간 동안 환류 및 교반 하 였 다 . 반응 종료 후 , 3 % 묽 은 염산 ( 100 ml ) 과 디 에틸 에테르 ( 40 ml ) 를 투입 하 였 다 . 니켈 고형물 을 제거 하 고 , 물 과 디 에틸 에테르 로 추출 하 고 , 실리 카겔 컬럼 ( 전개 용매 : 에틸 아세테이트 / 헥산 = 10 / 1 ( v / v ) ) 으로 분리 하 여 , 백색 고체 로 화합물 3 - B ( 3 . 2 g , 수율 : 30 . 4 %) 를 얻 었 다 .