비스 ( 4 - 플 루 오로 페닐 ) 설폰 이 제거 된 4 - 플 루 오로 벤젠 설피 네이트 수용액 에 50 % 황산 53 . 0 g 을 30 ℃ 에서 1 시간 동안 적가 하 고 , 동일 온도 에서 57 % 요오드 산 5 . 0 g 을 일시 에 적가 하 였 다 . 반응 액 을 60 ℃ 로 승 온 하 고 , 이산화 황 가스 57 . 7 g 을 5 시간 동안 투입 하 면서 , 동시 에 2 시간 에 걸쳐 90 ℃ 로 승 온 하 고 , 4 시간 동안 동일 온도 에서 반응 시켰 다 . 반응 액 을 20 ℃ 로 냉각 하 고 99 % 디 클로로메탄 38 . 2 g 으로 4 , 4 '- 디 플 루 오로 페닐 디 설파이드 를 추출 하 여 분리 하 였 다 . 4 , 4 '- 디 플 루 오로 페닐 디 설파이드 의 디 클로로메탄 용액 에 50 % 가성 소다 1 . 2 g 과 35 % 과산화수소수 1 . 5 g 을 가하 여 상온 에서 1 시간 동안 교반 하 고 디 클로로메탄 층 을 분리 하 였 다 . 디 클로로메탄 층 을 물 24 . 3 g 으로 세척 한 후 디 클로로메탄 을 감압 증류 하 여 제거 하 여 , 99 . 9 % 순도 의 4 , 4 '- 디 플 루 오로 페닐 디 설파이드 54 . 4 g ( 수율 95 %) 을 수득 하 였으며 함유 된 이성질체 의 함량 은 0 . 064 % 였 다 .