2 - 아미노 - 3 , 5 - 디시 아노 - 4 - 메틸 티오펜 ( 8 . 15 g , 0 . 05 mol ) 을 완전히 용해 될 때 까지 0 - 5 ℃ 에서 65 % H 2 SO 4 ( 30 ml ) 중 에서 교반 한 다음 , 40 % 니트로실 황산 ( 19 . 1 g , 0 . 06 mol ) 을 15 분 에 걸쳐 적가 하 고 , 상기 반응 혼합물 을 0 - 5 ℃ 에서 1 . 5 시간 동안 더 교반 하 였 다 . 상기 비스 - 클로 로 프로 피오 네이트 를 소량 의 요소 를 함유 하 는 메탄올 에 용해 시키 고 , 상기 용액 을 얼음 과 물 의 교반 된 혼합물 에 첨가 하 였 다 . 그리고 나 서 , 상기 수득 된 현탁액 에 디아조늄 용액 을 적가 하 고 , 상기 혼합물 을 0 - 5 ℃ 에서 30 분 동안 교반 한 후 , 탄산 수소 나트륨 으로 pH 3 - 5 로 중화 하 였 다 . 생성물 을 여과 하 고 , 냉수 및 그 다음 차가운 메탄올 로 세척 하 고 , 적색 고체 를 건조 시켰 다 . 상기 물질 을 실리카 겔 에 대한 반복 된 플래시 컬럼 크로마토그래피 이후 디 클로로메탄 / 에탄올 로부터 의 재결정 화 에 의해 정제 하 였 다 . 2 - 클로 로 프로피온산 2 -{[ 4 -( 3 , 5 - 디시 아노 - 4 - 메틸 티 엔 - 2 - 일 아조 ) - 페닐 ] -[ 2 -( 2 - 메타크릴 로 일 - 옥시 ) - 에틸 ] - 아미노 }- 에스테르 ) 을 적색 고체 로서 수득 하 였 다 ( 9 . 6 g , 36 %) . Mp = 116 - 118 ℃; λ max ( 아세톤 ) 539 nm ( 50 , 000 ) , 1 / 2 밴드 폭 = 107 nm .