[ 자연 과학 ] [ 실험 보고서 ] 황산화물 침전 적 정법 ( 아르세나조 Ⅲ ) 기타 실험 결과 
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 - 이산화 황 ( SO 2 ) 삼산화황 ( SO 3 ) 아황산 ( H 2 SO 3 ) 황산 ( H 2 SO 4 ) 등 이 있 으며 , 황산구리 ( Cu 2 SO 4 ) 황산칼슘 ( CaSO 4 ) 황산마그네슘 ( MgSO 4 ) 등 의 황산염 등 이 속한다 . 주요 한 대기 오염 물질 로서 산성비 의 원인 이 되 거나 기체 자체 로 사람 의 몸속 의 점막 에 작용 해 호흡기 질환 을 일으킨다 . 산성비 는 이산화 황과 삼산화황 이 물 과 작용 하 여 아황산 이나 황산 으로 되 기 때문 에 일어난다 . 산성비 는 엽록소 를 파괴 해 식물 의 잎 을 누렇 게 변하 게 하 거나 말라죽 게 한다 . 또 건물 의 경우 에 는 서서히 부식 을 일으킨다 . 따라서 대기 오염 뿐 만 아니 라 사람 을 비롯 한 생물 에게 주 는 피해 가 크 다 . 이러 한 황산화물 은 화석 연료 가 연소 되 면서 발생 하 게 된다 . 따라서 이 들 이 공기 중 으로 나오 지 않 게 하 기 위해서 는 황 을 포함 하 지 않 은 고품질 의 연료 를 사용 하 거나 , 황 이 적 게 들 어 있 는 저 유황 연료 를 사용 해야 한다 . 
 - 자연 에 존재 하 는 석탄 과 oil 류 는 모두 0 . 1 ∼ 0 . 5 % 이상 의 유황 을 함유 하 며 이 들 연료 가 연소 할 때 SO ₂ 의 SO ₃ 발생 율 은 40 ∼ 80 : 1 로 생성 되 며 따라서 SOx 로 표시 되 는 황산화물 에 는 아황산가스 ( SO 2 ) , 3 산화 황 ( SO 3 ) , 아황산 ( H 2 SO 3 ) , 황산 ( H 2 SO 4 ) , 그리고 황산동 ( CuSO 4 ) , 황산칼슘 ( CaSO 4 ) , 황산마그네슘 ( MgSO 4 ) 등 의 황산염 등 이 포함 되 나 배기가스 내 에서 는 주로 아황산가스 , 삼산화황 형태 가 주 를 이루 며 그중 아황산가스 가 대부분 이 므로 배기가스 실측 에 있 어서 는 아황산가스 를 주로 하 고 있 다 . 대기 오염 측면 에서 는 광화학 반응 이나 촉매 반응 에 의하 여 다른 오염 물질 과 반응 하 여 삼산화황 , 황산 , 기타 황산염 등 의 2 차 오염 물질 을 형성 하 며 대기 의 습도 가 높 을 때 는 물 과 반응 하 여 아황산 이나 황산 방울 등 의 aerosol 을 생성 시켜 시야 의 감소 와 빛 의 분산 , 금속 및 재료 의 부식 , 식물 및 인간 과 동물 등 에 까지 영향 을 미치 게 된다 . 대기 중 의 SO ₂ 는 시간 당 약 0 . 1 ∼ 0 . 2 % 씩 태양 광선 에 의해서 산화 되 어 매우 작 은 입자 를 형성 하 게 … ( 생략 ) 
 된다 . 그러나 공기 중 에 HC 나 NOx 가 존재 할 경우 이 산화 률 은 약 10 배 정도 가 증가 하 게 되 며 다시 물 과 반응 하 여 황산 mist 를 빠른 속도 로 생성 하 게 되 므로 빛 의 분산 을 크 게 하 고 시야 감소 의 영향 을 미치 게 된다 . - SO 2 의 성상 과 용도 및 배 출원 
 ① 성상 무수 아황산 , 이산화 황이 라고 도 불리 우며 , 분자식 은 SO ₂ 이 고 , 분자량 이 64 . 06 인 불쾌 한 자극취 가 있 는 무색 의 불연성 기체 로서 물 에 잘 녹 고 , 초산 , 에탄올 , 클로로포름 , 에테르 에 도 녹 으며 , 기체 밀도 는 2 . 9 이 고 , 액체 비중 은 1 . 43 이 다 . 이 물질 은 수분 이 존재 할 때 는 환원 작용 을 나타내 며 , 금속 에 대하 여 부식성 이 강하 다 . ② 용도 및 배 출원 농업 용 훈증제 , 살균 , 살충제 , 과일 및 야채 의 부패 를 방지 하 기 위한 보존제 , 표백제 , 펄프 공업 , 광유 의 정제 ( 방향 족 성분 의 용제 추출 ) , 각종 아황산염 과 화학 약품 의 제조 등 에 사용 된다 . ③ 인체 에 미치 는 영향 아황산가스 가 인체 에 미치 는 영향 은 그 농도 와 노출 시간 이 문제 된다 . 아황산가스 는 고농도 일수록 비강 또는 인후 에서 많이 흡수 되 며 , 저 농도 인 경우 에 는 극히 저율 로 흡수 된다고 한다 . 고농도 일수록 기관 까지 도달 하 는 양 은 많 고 비강 과 인후 에 미치 는 피해 는 크 다 . 또한 호흡 을 빨리 하 면 할수록 많이 도달 한다 . 비강 과 인후 에 흡착 된 아황산가스 는 점막 액 과 함께 황산 을 형성 하 여 결국 염증 을 일으킨다 . 이 와 같 은 기전 으로 눈 에 자극 을 주 어 안 질환 을 일으킨다는 보고 도 있 다 . 아황산가스 는 안개 가 많이 끼 고 습도 가 높 을 때 호흡기 질병 이환 율 이 높 으며 사망률 도 높 다고 보 고 되 고 있 다 . 호흡기 질환 으로 는 폐기종 , 기관지염 및 폐렴 인 것 은 잘 알려져 있 다 . SO ₃ 는 호흡기 계통 에서 분비 되 는 점막 에 흡착 되 어 작용 하 여 궤양 을 일으켜서 세균 에 의한 2 차 적 감염 을 쉽 게 일으킨다 . 급 성 피해 로 는 불쾌 취기 , 시야 감축 , 생리 적 장애 , 압박감 , 기도 저항 증가 현상 이 나타나 고 , 만성 피해 는 폐렴 , 기관지염 , 천식 , 폐기종 , 패 쇄 성 질환 등 을 유발 한다 . 
 - 아르세나조 Ⅲ - 적자색 의 아조 색소 
 - 약산 성 의 80 % 이소프로필알코올 용액 중 에서 바륨 이온 과 반응 시켜 청색 킬레이트 를 만든 다 . 
 - 반응식 : ( 적자색 ) ( 청색 ) 
 - 분석 시료 용액 중 의 황산 이온 이 초산 바륨 에 의해 황산 바륨 의 침전물 을 생성 함 ! 
 - 과잉 의 바륨 이온 의 아르세나조 Ⅲ 와 반응 해서 적자색 으로부터 청색 으로 변하 는 점 이 종말점 ! 
 - 아르세나조 Ⅲ 용액 ( 0 . 2 w / v %) 은 조제 후 1 개월 사용 가능 ! - 이소프로필 알코올 80 % 용액 으로 적정 하 는 이유 
 ⇒ 아르세나조 Ⅲ 의 변색 을 아주 또렷 하 게 하 기 위함 . 
 - 적정 시 초산 을 가하 는 이유 
 아르세나조 Ⅲ 의 킬레이트 반응 을 약산 성 으로 진행 시킴 . 
 시료 용액 중 에 용해 되 어 있 는 CO 2 에 의한 탄산바륨 의 생 성 을 방지 - 초산 1 ㎖ 를 가하 면 pH 3 . 1 이 됨 
 적정 에 있 어 용액 의 pH 가 3 이하 가 되 면 아르세나조 Ⅲ 의 바륨 염이 해리 함 
 ∴ pH 3 이상 에서 적정 . 
 - 1 / 100 N 초산 바륨 용액 에 미량 의 연염 을 가하 는 이유 ⇒ 아르세나조 Ⅲ 의 연 킬레이트 가 바륨 킬레이트 보다 선명 한 청색 을 나타내 기 때문 에 종말점 의 
 판별 이 용이 ! 
 - 적정 에 사용 하 는 뷰렛 : 5 ㎖ 의 미크 로 뷰렛 사용 ! 
 - 광도 적 정법 에 의할 때 는 파장 600 nm 
 ※ 는 각각 같 은 mole 로 반응 , 이 들 1 당량 은 모두 1 / 2 mole 이 므로 초산 바륨 1 당량 은 SO 2 11 . 2 ℓ 와 반응 ! ! 1 / 100 N 초산 바륨 용액 1 ㎖ 에 해당 하 는 황산화물 의 부피 0 . 112 ㎖ 이 다 . 
 - 이 시험 방법 은 연소 등 에 따라 굴뚝 등 에서 배출 되 는 배출 가스 중 의 황산화물 ( SO 2 + SO 3 ) 을 분석 하 는 방법 에 대하 여 규정 한다 . 2 . 분석 방법 의 종류 
 2 . 1 침 전적 정법 ( 아르세나조 Ⅲ 법 ) 시료 를 과산화수소수 에 흡수 시켜 황산화물 을 황산 으로 만든 후 이소프로필 알코올 과 초산 을 가하 고 아르세나조 Ⅲ 을 지시약 으로 하 여 초산 바륨 용액 으로 적정 한다 . 이 방법 은 시료 20 ℓ 를 흡 수액 에 통과 시키 고 이 액 을 250 ㎖ 로 묽 게 하 여 분석 용 시료 용액 으로 할 때 전 황산화물 의 농도 가 약 50 ~ 700 ppm 의 시료 에 적용 된다 . 2 . 2 중화 적 정법 시료 를 과산화수소수 에 흡수 시켜 황산화물 을 황산 으로 만든 후 수산화 나트륨 용액 으로 적정 한다 . 이 방법 은 시료 20 ℓ 를 흡 수액 에 통과 시키 고 이 액 을 250 ㎖ 로 묽 게 하 여 분석 용 시료 용액 으로 할 때 전 황산화물 의 농도 가 250 ppm 이상 이 고 다른 산 성 가스 의 영향 을 무시 할 때 적용 된다 . 단 , 이산화 탄소 의 공존 은 무방 하 다 . 3 . 시료 의 채취 방법 3 . 1 시료 채취 위치 분석 에 사용 하 는 시료 의 채취 위치 는 대표 적 인 가스 가 채취 될 수 있 는 지점 , 즉 유속 의 변화 가 심하 지 않 는 위치 를 선정 하 여야 한다 . 3 . 2 시료 채취 장치 ⑴ 시료 채 취관 은 배출 가스 중 의 황산화물 에 의해 부식 되 지 않 는 재질 , 예 를 들 면 유리관 , 석영관 , 스테인 레스 강관 등 을 사용 한다 . ⑵ 시료 중 에 먼지 가 섞여 들어가 는 것 을 방지 하 기 위하 여 채 취관 의 앞 끝 에 적당 한 여과 재 예컨대 알칼리 가 없 는 유리솜 등 을 넣 는다 . ⑶ 시료 중 의 황산화물 과 수분 이 응축 되 지 않 도록 시료 채 취관 과 흡수병 사이 를 가열 한다 . ⑷ 채 취관 과 아 탑 터 , 3 방향 콕 크 등 가열 하 는 접속 부분 은 갈 아 맞춤 또는 실리콘 고무관 을 사용 하 고 보통 고무관 을 사용 하 면 안 된다 . 
 f : N / 100 초산 바륨 용액 의 역가 F ` : N / 250 황산 의 역가 ( N / 10 황산 의 역가 와 같 다 ) V ` : 적정 에 사용 한 초산 바륨 용액 ( N / 100 ) 의 양 ( ㎖) ⑸ 아르세나조 Ⅲ 지시약 : 아르세나조 Ⅲ ( 2 . 7 - Bis ( Azo - 2 - Phenyl - Arson ) - 1 . 8 - di Hydroxy Naphthalene - 3 . 6 di - Sulfonic Acid ) 0 . 2 g 을 물 100 ㎖ 에 녹이 고 거른다 . 이 용액 은 갈 색병 에 보관 하 고 1 개월 이상 지나 면 사용 할 수 없 다 . 
 1 . 2 시험 방법 ① 측정 범위 : 시료 채취량 20 ℓ 에 대하 여 황산화물 농도 50 ～ 700 ppm 
 ② 방해 물질 : Cl - 10 ㎎ - 5 ㎎ - 5 ㎎ -: 5 ㎎ 공존 에서 도 영향 없 다 
 기호 ( As ) 
 기호 ( A ) 
 - 아르세나조 Ⅲ 는 바륨 , 여러 가지 금속 과 청색 킬레이트 를 만든 다 . ∴ 금속염 먼지 가 혼입 되 지 않 도록 시료 채취 
 ③ 분석 방법 
 - 아르세나조 Ⅲ 지시약 4 ～ 6 방울 
 - 1 / 100 N 초산 바륨 용액 으로 적정 
 청색 킬레이트 
 - 종말점 : 액 이 청색 으로 되 어 1 분 간 지속 . 
 - 같 은 양 의 흡수 액 양 을 250 ㎖ 메스플라스크 에 취함 . 
 - 물 로 표선 까지 가함 . 
 - 이 용액 10 ㎖ 를 200 ㎖ 삼각 플라스크 에 분취 
 - 위 방법 에 따라 바탕 시험 값 을 구함 . 
 시료 가스 
 흡수 액 50 ㎖ 
 ↓← 물 
 시료 용액 250 ㎖ 
 ↓← 10 ㎖ 분취 
 200 ㎖ 삼각 플라스크 
 ↓← 이소 프로필 알코올 40 ㎖ 
 ↓← 초산 1 ㎖ 
 C : 황산화물 농도 ( ppm ) 
 C ` : 황산화물 농도 ( V / V %) Ⅳ . 시약 제조 
 1 . 흡 수액 : 과산화수소수 ( H 2 O 2 ) ( 1 + 9 ) 100 mL 제조 
 2 . 1 / 250 N 황산 ( H 2 SO 4 ) 250 mL 제조 
 3 . 1 / 100 초산 바륨 [ ( CH 3 COO ) 2 BaH 2 O ] 용액 을 250 mL 제조 
 초산 바륨 0 . 275 g 및 초산납 [ ( CH 3 COO ) 2 Pb 3 H 2 O ] 0 . 1 g 을 물 50 mL 및 초산 1 mL 에 녹이 고 이소프로필 알코올 ( isopropyl alcohol ) 을 가하 여 250 mL 로 한다 . 
 4 . 1 / 100 N 초산 바륨 용액 표정 
 1 / 250 N 황산 10 mL 를 250 mL 삼각플라스크 에 정확히 분취 하 고 이소프로필 알코올 40 mL 초산 1 mL 및 아르세나조 Ⅲ 지사 약 4 ~ 6 방울 을 가하 여 1 / 100 N 초산 바륨 용액 으로 정정 하 여 종말점 을 구한 후 역가 를 구한다 ( end point : 청색 이 1 분 간 지속 ) 
 5 . 아르세나조 Ⅲ 지시약 
 아르세나조 Ⅲ0 . 02 g 을 물 10 mL 에 녹여 사용 한다 . 
 1 . 분석 용 시료 용액 ( S 1 , S 2 ) 10 mL 를 250 mL 삼각플라스크 ( 비이 커 ) 에 분취 한다 . 
 2 . 여기 에 이소프로필 알코올 40 mL , 초산 1 mL , 및 아르세나조 Ⅲ 지시약 4 ~ 6 방울 을 가한 후 1 / 100 N 초산 바륨 용액 으로 적정 하 여 종말점 을 구한다 ( end point : 청색 이 1 분 간 지속 ) 
 3 . 방탕 시험 을 위해 흡 수액 ( H 2 O 2 : 1 + 9 용액 ) 20 mL 를 희석 하 여 100 mL 로 만든 후 10 mL 를 분취 하 여 2 와 같 은 방법 으로 적정 한다 . 
 배출 가스 온도 
 피토 우관 계수 
 평균 동압 
 평균 정압 
 배출 가스 중 의 수분 량 
 측 정공 에서 의 굴뚝 직경 
 측 정공 높이 
 습식 가스 미터 로 측정 한 흡인 가스 량 
 습식 가스 미터 흡인 가스 온도 
 습식 가스 미터 게이 지압 
 26 ℃ 에서 의 포화 수증기압 
 ( 758 + 3 + 9 ) 
 ( 273 + 26 ) 
 C ` : 황산화물 농도 ( V / V %) 
 ( 3 . 5 - 0 ) 
 1960 ppm 
 측 정 방 법 
 아 황 산 가 스 
 ( SO ₂ ) 
 연간 평균치 0 . 02 ppm 이 하 
 24 시간 평균치 0 . 05 ppm 이 하 
 1 시간 평균치 0 . 15 ppm 이 하 
 ( Pulse U . V . Fluorescence Method ) 
 일 산 화 탄 소 
 8 시간 평균치 9 ppm 이 하 
 1 시간 평균치 25 ppm 이 하 
 이 산 화 질 소 
 ( NO ₂ ) 
 연간 평균치 0 . 05 ppm 이 하 
 24 시간 평균치 0 . 08 ppm 이 하 
 미 세 먼 지 
 연간 평균치 70 ㎍/㎥ 이하 
 24 시간 평균치 150 ㎍/㎥ 이하 
 ( O ₃ ) 
 8 시간 평균치 0 . 06 ppm 이 하 
 1 시간 평균치 0 . 1 ppm 이 하 
 ( U . V . Photometric Method ) 
 연간 평균치 0 . 5 ㎍/㎥ 이하 
 원자 흡광 도 법 
 ( Atomic A b sorptionSpectrophotometry ) 
 주 : 1 . 1 시간 평균치 는 999 천 분 위수 ( 千分位數 ) 의 값 이 그 기준 을 초과 하 여서는 아니 되 고 , 8 시간 및 24 시간 평균치 는 99 백 분 위수 의 값 이 그 기준 을 초과 하 여서는 아니 된다 . 
 2 . 미세먼지 는 입자 의 크기 가 10 ㎛ 이하 인 먼지 를 말 한다 . 
 대기 환경 기준 보다 시료 의 농도 가 매우 높 게 나왔 으나 대기 환경 기준 에 나와 있 는 측정 방법 과 다른 방법 을 사용 했 기 때문 에 대기 환경 기준 과 는 차이 가 있 다 . 
 이소프로필 알코올 은 발색 색상 만 을 선명 하 게 해 줄 뿐 반응 에 는 직접 관여 하 지 않 는다 . 
 초산 은 pH 2 이상 ( 약산성 ) 을 유지 하 기 위해서 넣 어 주 며 시료 용액 CO 2 와 반응 ( 탄산바륨 의 생성 방지 를 위함 ) 한다 . 
 용액 을 제조 하 다 보 면 오 차 가 발생 할 수 있 기 때문 에 용액 의 농도 가 실험 결과 에 큰 영향 을 미치 는 용량 분석 에 사용 되 는 용액 들 은 반드시 그 용액 이 얼마나 정확 하 게 만들 어 졌 는지 를 확인 한 후 에 실험 하 여야 한다 . 이 와 같이 용액 이 얼마나 정확 하 게 만들 어 졌 는지 를 확인 하 는 것 을 그 용액 의 역가 를 측정 한다고 하 며 간단 하 게 f 로 표시 한다 . 
 자연 과학 실험 황산화물 침전 적 정법 아르세나조 실험 보 고서