오일 로서 442 g 의 교반 되 고 약간 가열 된 ( 약 45 ℃) 4 -( 2 - p - 톨 릴 술파 닐 - 페닐 ) - 피 페리 딘 - 1 - 카르복실 산 에틸 에스테르 에 AcOH 중 33 중량 % HBr ( 5 . 7 M , 2 . 5 당량 ) 545 ml 을 첨가 하 였 다 . 상기 혼합 은 10 ℃ 의 발열 을 제공 하 였 다 . 최종 첨가 후 , 반응 혼합물 을 80 ℃ 로 가열 하 고 , 18 시간 동안 놓아두 었 다 . 시료 를 회수 하 여 , HPLC 로 분석 하 고 , 완료 되 지 않 은 경우 에 는 AcOH 중 33 중량 % HBr 을 첨가 해야 만 한다 . 그렇 지 않 으면 , 혼합물 을 25 ℃ 로 냉각 시켜 4 -( 2 - p - 톨 릴 술파 닐 - 페닐 ) - 피 페리 딘 히 드로 브로마이드 를 침전 시켰 다 . 25 ℃ 에서 1 시간 후 , 진한 현탁액 에 800 ml 의 디에틸에테르 를 첨가 하 였 다 . 생성물 을 여과 로 단리 시키 기 전 에 교반 을 1 시간 동안 지속 하 고 , 400 ml 의 디에틸에테르 로 세정 하 고 , 진공 하 에 40 ℃ 에서 밤새 건조 시켰 다 . 화합물 I 의 히 드 로 브로마이드 를 흰색 고체 로 단리 시켰 다 .