DIAD ( 7 . 78 mL , 39 . 53 mmol ) 를 THF ( 250 mL ) 중 4 -( 4 -( 3 -( 트리플 루 오로 메틸 ) -[ 1 , 2 , 4 ] 트리아졸 로 [ 4 , 3 - b ] 피리 다진 - 6 - 일 ) 피페라진 - 1 - 일 ) 페놀 ( 12 g , 32 . 94 mmol ) , 2 -( 1 - 메틸 - 1 H - 피라졸 - 5 - 일 ) 에탄올 ( 6 . 23 g , 49 . 41 mmol ) 및 트리 페닐 포스핀 ( 12 . 96 g , 49 . 41 mmol ) 에 한 방울 씩 첨가 하 였 다 . 생성 되 는 용액 을 상온 에서 18 시간 동안 교반 한 다음 분할 하 고 일련 의 SCX 칼럼 ( 6 ) 에 첨가 하 였 다 . 미 정제 생성물 을 2 M NH 3 / MeOH 를 사용 하 여 칼럼 으로부터 용리 시키 고 용매 를 증발 시켰 다 . 미 정제 생성물 을 DCM ( 200 mL ) 으로 희석 하 고 2 M NaOH ( 200 mL x 2 ) 로 세정 하 였 다 . 유기 층 을 MgSO 4 상 에서 건조 시키 고 , 여과 및 증발 시킨 다음 DCM 중 0 ∼ 3 % MeOH 의 용리 구배 로 플 래쉬 실리카 크로마토그래피 로 정제 하 였 다 . 순수 한 분획 을 증발 건조 시켜 황색 고체 를 얻 고 , 이것 을 에테르 로 분말 화 한 다음 건조 시켜 6 -( 4 -( 4 -( 2 -( 1 - 메틸 - 1 H - 피라졸 - 5 - 일 ) 에 톡 시 ) 페닐 ) 피페라진 - 1 - 일 ) - 3 -( 트리플 루 오로 메틸 ) -[ 1 , 2 , 4 ] 트리아졸 로 [ 4 , 3 - b ] 피리 다진 무수 형 A ( 9 . 18 g , 59 . 0 %) 를 크림색 고체 로서 얻 었 다 .