6 . 6 L / kg 탈 이 온수 를 반응기 에 도입 하 고 , 80 ℃ 로 가열 하 였 다 . 이 온도 에서 , 진한 HCl 을 사용 하 여 pH 를 7 . 5 내지 8 . 0 으로 조정 하 였 다 . 대략 1 . 18 eq ( 105 mL ) 을 사용 하 면 중성 pH 에 도달 할 것 으로 예상 되 었 다 . 50 wt ％ 가성 NaOH 를 이용 하 여 과도 한 상태 를 조정 하 였 다 . 10 분 간 교반 한 후 에 침강 시키 고 , 하부 수성 층 을 분리 하 면서 뱃 치 온도 를 85 ℃ 에서 유지 시켰 다 . 래그 층 을 폐기 되 는 수성 층 쪽 으로 분리 하 였 다 . 잔류 뱃 치 를 117 ℃ 로 가열 하 고 , 10 부피 의 용매 ( 4 . 50 L ) 를 도입 하 였 다 . 92 . 5 ℃ 에서 많 은 부피 의 증류액 이 생성 되 기 시작 할 것 으로 예상 되 었 다 . 온도 를 증가 시키 면서 부피 를 유지 시키 기 위해 필요 한 만큼 새로운 n - 부탄올 을 1 부피 단위 로 역도 입하 였 다 . 달성 된 온도 및 부피 에서 , 뱃 치 를 2 시간 을 넘 는 시간 에 걸쳐 40 ℃ 로 냉각 시켰 다 . 중간 내지 진한 슬러리 의 형성 여부 를 확인 하 였 다 . 뱃 치 를 80 ℃ 로 다시 가열 하 고 , 80 ℃ 에서 30 분 간 숙성 시켰 다 . 시드 물질 의 잔존 여부 를 확인 하 였 다 . 뱃 치 를 4 시간 에 걸쳐 - 5 . 0 ℃ 로 서서히 냉각 시켰 다 . 평형 이 되 도록 - 5 . 0 ℃ 에서 2 시간 넘 게 숙성 시켰 다 . 뱃 치 를 - 5 . 0 ℃ 에서 여과 하 고 , 케이크 를 - 5 . 0 ℃ n - 부탄올 ( 2 부피 , 900 mL ) 로 세척 한 후 에 2 부피 ( 900 mL ) 의 - 5 . 0 ℃ 이소프로필 알콜 로 세척 하 였 다 . 건조 될 때 까지 , 진공 하 에서 60 ℃ 가열 에 의해 건조 시켰 다 .