메탄올 ( 1 . 1 mL ) 중 화합물 175 ( 56 mg , 0 . 0405 mmol ) 의 용액 에 28 % 수산화 암모늄 ( 0 . 22 mL ) 을 첨가 하 였 다 . 생성 된 혼합물 을 50 ℃ 에서 5 시간 동안 교반 하 고 , 주위 온도 로 냉각 시키 고 , 진공 하 에 농축 시키 고 , MeCN 과 2 회 공비 혼합 하 였 다 . 생성 된 잔류물 에 피리딘 ( 0 . 22 mL ) , TEA ( 0 . 11 mL ) 및 TEA 3 HF ( 0 . 11 ml , 0 . 69 mmol ) 를 첨가 하 였 다 . 생성 된 혼합물 을 50 ℃ 에서 5 시간 동안 교반 하 고 , 주위 온도 로 냉각 시키 고 , 메 톡 시 트리 메틸 실란 ( 0 . 90 mL , 6 . 50 mmol ) 으로 30 분 동안 처리 하 였 다 . 생성 된 혼합물 을 진공 하 에 농축 시키 고 , 물 ( 5 mL ) 중 에 용해 시켰 다 . 생성 된 수용액 을 톨루엔 ( 5 mL 각 횟수 마다 ) 으로 3 회 추출 하 고 , 진공 하 에 농축 시켰 다 . 조 생성물 을 1 mL 물 중 에 용해 시키 고 , 시린지 필터 를 통해 여과 하 고 , 1 N HCl 로 산성화 시켜 pH < 3 을 제조 하 였 다 . 생성 된 혼합물 을 동 결기 ( 5 ℃) 중 에서 2 일 동안 유지 시키 고 , 생성 된 고체 를 여과 에 의해 수집 하 였 다 . 고체 를 MeOH 중 2 M NH 3 ( 1 . 5 ml ) 중 에 용해 시키 고 , 진공 하 에 농축 시켜 화합물 31 2 . 8 mg 을 NH 3 및 TEA 염의 혼합물 로서 수득 하 였 다 . 생성물 을 EtOH ( 1 mL ) 중 에 용해 시키 고 , 0 . 1 ml TEA 로 처리 하 고 , 0 . 5 mL 로 농축 시키 고 , 동 결기 ( - 20 ℃) 중 에서 밤새 유지 시켰 다 . 상청 액 을 제거 하 고 , 나머지 고체 를 진공 하 에 추가 로 건조 시켜 화합물 31 0 . 8 mg 을 비스 TEA 염 으로서 수득 하 였 다 ( NMR 에 의한 대칭 ; RpRp 또는 SpSp 이성질체 ) .