반응물 을 탈 이온 수 ( 0 . 5 L / kg , 128 mL ) , 중탄산나트륨 ( 0 . 075 mol , 6 . 30 g ) 및 99 ％ 나트륨 티오 술 페이트 5 수화물 ( 0 . 050 mol , 12 . 5 g ) 의 용액 으로 켄 칭한다 . 15 분 간 교반 하 여 잉여량 의 NBS 및 HBr 를 켄 칭한다 . 대기 증류 에 의해 부피 를 5 . 0 L / kg , 1 . 28 L 로 감소 시킨다 . 55 내지 60 ℃ 로 냉각 시키 고 , 메탄올 ( 2 . 0 L / kg , 513 mL ) 을 첨가 한다 . 50 ℃ 로 냉각 시킨다 . 2 . 0 mol ％ 디 에틸 - 카르밤산 3 - 브로모 - 2 -( 4 - 메 톡 시 - 페닐 ) - 벤조 [ b ] 티오펜 - 6 - 일 에스테르 ( 0 . 020 mol , 8 . 69 g ) 를 시 딩 하 고 , 대략 15 분 간 교반 한다 . 탈 이 온수 ( 3 . 5 L / kg , 897 mL ) 를 70 분 에 걸쳐 첨가 한다 . 1 시간 에 걸쳐 20 내지 25 ℃ 로 냉각 시키 고 , 1 시간 동안 교반 하 고 , 여과 한다 . 2 : 1 물 : THF ( 3 . 0 L / kg , 769 mL ) 로 세척 하 고 , 50 - 80 ℃/ FV 에서 건조 시킨다 .