칼럼 ( 몬 츠 A 3 - 500 구조 화 패킹 ) , 응축기 , 환류 분할기 , 앵커 교반기 및 희박 공기 도입 기 가 장비 된 4 L 이중 재킷 반응기 에 , 에틸 아크릴 레이트 ( 2550 g ) , MeHQ ( 1 . 28 g ) , 페노티 아진 ( 128 mg ) 및 히드록시 에틸 피 롤리 딘 - 2 - 온 ( 1100 g ) 을 첨가 하 였 다 . 혼합물 을 교반 하 면서 가열 하 고 , 희박 공기 를 도입 하 였 다 . 에틸 아크릴 레이트 를 증류 하 여 미량 의 물 을 제거 하 고 , 새로운 에틸 아크릴 레이트 를 첨가 하 였 다 . 67 ℃ 의 섬프 온도 에서 티타늄 테트라 이소 프로 폭 실 레이트 ( 33 . 3 g ) 를 첨가 하 고 , 800 mbar 의 진공 에서 93 ℃ 로 추가 로 가열 하 였 다 . 10 : 1 ( 환류 : 증류 물 ) 의 환류 비 는 혼합물 이 비등 하 기 시작 했 을 때 조정 하 였으며 이 는 반응 과정 에서 조정 되 었 다 . 진공 을 680 mbar 로 조정 하 는 동안 섬프 온도 가 104 ℃ 로 증가 하 였 다 . 섬프 및 증류 물 샘플 을 규칙 적 으로 취하 여 반응 과정 을 모니터링 하 였 다 . 7 시간 후 에 , 증류 물 의 GC 는 3 . 1 % 에탄올 의 함량 ( 면적 %) 을 나타냈 다 . 300 mL 의 물 을 첨가 하 였 다 . 30 분 후 에 , 20 mbar 의 진공 에서 80 ℃ 의 조 온도 로 물 및 에틸 아크릴 레이트 를 증류 하 였 다 . 여과 후 , 생성물 을 96 % 순도 ( GC 면적 %) 로 수득 하 였 다 .