오버헤드 교반기 , 환류 응축기 , 내부 온도 프로브 및 질소 입 구 / 출구 가 장착 된 250 mL 의 둥근 - 바닥 플라스크 에 물 ( 150 mL ) 중 나트륨 퍼 요오 데이트 ( 24 . 7 g , 115 . 48 mmol ) 의 슬러리 를 충전 하 였 다 . 단계 1 의 엔 아민 형성 으로부터 의 생성 혼합물 ( 약 50 mL 의 용액 , 이론 상 엔 아민 13 . 16 g , 57 . 40 mmol ) 을 퍼 요오 데이트 슬러리 에 충전 하 여 20 ℃ 내지 50 ℃ 의 발열 이 일어났 다 . 상기 용액 은 초반 에 는 보라색 으로 변한 후 , 적 / 갈색 으로 변화 했 다 . 반응 혼합물 을 25 ℃ 로 냉각 하 고 , 2 시간 동안 교반 한 후 , GCMS 로 완결 시키 기 위해 샘플링 하 였 다 . 분석 결과 는 출발 물질 이 남 아 있 지 않 고 생성물 이 혼합물 의 82 % 에 해당 한다는 것 을 나타냈 다 . 고체 를 여과 하 고 , 케이크 를 EtOAc ( 200 mL ) 로 세척 하 였 다 . 상 을 분리 하 고 , 수성 / DMF 층 을 EtOAc 로 추출 하 였 다 ( 3 × 200 mL ) . 이후 , 합한 유기 층 을 MgSO 4 상 에서 건조 시키 고 , 여과 하 고 진 공하 에 갈색 고체 로 농축 하 였 다 ( 40 ℃, 60 mbar ) . 조 생성물 을 EtOAc ( 30 mL ) 에 흡수 시키 고 , - 10 ℃ 에서 재결정 화 하 였 다 . 고체 를 여과 하 고 , 차가운 EtOAc ( 5 mL ) 로 세척 하 고 , 건조 시켜 바림 직 한 생성물 ( 5 . 34 g , 28 . 4 mmol , 49 %) 을 수득 하 였 다 .