화합물 1 ( 30 mg ) 을 , 2 개 의 3 mm 볼 베어링 을 갖 는 HPLC 바이알 에 넣 었 다 . 물질 을 용매 ( 15 μ l 에탄올 , 샘플 4 - 1 , 4 - 2 , 4 - 3 , 4 - 4 , 4 - 5 , 4 - 6 , 4 - 7 , 4 - 8 , 4 - 9 , 4 - 10 , 4 - 11 , 4 - 12 , 4 - 13 , 및 4 - 14 ) 로 습윤 시키 고 , 1 당량 의 산 반대 - 이온 을 첨가 하 였 다 . 이어서 샘플 을 오 토맥 시온 ( Automaxion ) 어댑터 가 달린 프리치 밀링 시스템 을 사용 하 여 650 rpm 에서 2 시간 동안 분쇄 하 였 다 . 분쇄 후 샘플 의 대부분 은 투명 한 검 인 것 으로 확인 되 었 고 , 추가 로 분석 하 지 않 았 다 ( 표 13 ) . 고체 를 함유 하 는 것 으로 관찰 된 것 을 XRPD 에 의해 분석 하 고 , 모든 경우 에서 , 수득 된 패턴 은 추가 의 피크 가 없 는 결정질 산 반대 이온 의 것 과 매칭 되 는 것 으로 확인 되 었 다 ( 도 13 b ) .