3000 L 들 이 플라스크 에 A 6 ( 147 . 3 kg , 813 mol , 1 당량 ) 및 농축 NH 3 H 2 O ( 25 %, 1980 kg , 13 . 5 w ) 를 첨가 하 였 다 . 백색 현탁액 을 - 10 내지 0 ℃ 로 냉각 하 였 다 . I 2 ( 223 kg , 878 mol , 1 . 08 당량 ) 를 약 5 시간 에 걸쳐 - 10 내지 0 ℃ 에서 40 분 할로 첨가 하 였 다 . 용액 을 - 10 내지 0 ℃ 에서 약 2 시간 동안 교반 하 였 다 ( HPLC 의 IPC 를 위해 샘플 을 상기 혼합물 로부터 취하 고 물 로 희석 함 : 86 . 4 A % 의 A 7 및 11 . 3 A % 의 비스 - 요오 다 이드 ( 반응식 2 B 에 나타내 지 않 음 ) 및 2 . 3 A % 의 A 6 이 잔류 함 ) . 이어서 , 이 를 진 공하 에 0 내지 40 ℃ 에서 약 28 시간 동안 잔사 의 pH 가 9 . 6 이 될 때 까지 농축 하 였 다 . 잔사 용액 을 20 내지 30 ℃ 로 냉각 하 였 다 . 수성 HCl ( 18 w %) 을 20 내지 30 ℃ 에서 10 시간 에 걸쳐 적가 하 여 pH 를 8 로 조정 한 후 , A 7 ( 0 . 25 kg ) 을 시드 ( seed ) 로서 첨가 하 였 다 . 혼합물 을 약 1 시간 동안 20 내지 30 ℃ 에서 계속 하 여 교반 한 후 , 혼합물 을 pH 를 수성 HCl ( 18 w %) 을 사용 하 여 약 3 시간 에 걸쳐 7 . 4 로 약 1 시간 에 걸쳐 6 . 6 으로 계속 하 여 조정 한 후 , 1 시간 동안 각각 의 pH 수준 에서 교반 하 였 다 . 생성물 을 20 내지 30 ℃ 에서 2 시간 동안 교반 하 였 다 ( 총 약 1200 kg 의 18 w % HCl 이 결정 화 에 사용 됨 ) . 슬러리 를 원심 분리 하 였 다 . 습윤 케이크 를 물 로 2 회 ( 각각 230 kg , 1 . 6 w ) 세척 한 후 , 아세톤 ( 각각 230 kg , 1 . 6 w ) 으로 세척 하 였 다 . 고체 를 진 공하 에 50 내지 60 ℃ 에서 약 48 시간 동안 건조 시켜 96 A % 순도 및 2 . 5 w % 물 함량 을 갖 는 156 . 6 kg 의 A 7 을 연갈색 고체 로서 62 . 2 % 수율 로 수득 하 였 다 ( 보정 되 지 않 음 , 0 . 25 의 A 7 시드 가 제거 됨 ) .