반응물 2 44 . 5 g 을 테트라 히 드로 푸란 ( THF ) 900 ml 에 용해 시키 고 1 , 4 - 디옥산 에 용해 된 4 N HCl 150 ml 과 이소부 틸 아질산 24 . 7 g 을 차례 로 가해 주 고 반응물 을 25 ℃ 에서 6 시간 동안 교반 하 였 다 . 그런 다음 반응 용액 에 에틸 아세테이트 500 ml 를 가해 주 고 30 분 동안 교반 하 여 유기 층 을 분리 한 후 증류수 600 ml 로 씻 어 준 다음 , 회수 한 유기 층 을 무수 황산마그네슘 으로 건조 하 고 용매 를 감압 증류 하 여 얻 어 진 고체 생성물 을 에틸 아세테이트 : 헥산 ( 1 : 6 ) 의 혼합 용매 300 ml 을 사용 하 여 재결정 한 다음 건조 하 여 연회색 의 고체 인 반응물 3 ( 1 -( 9 , 9 - 디 에틸 - 9 H - 플 루 오렌 - 2 - 일 ) - 1 , 2 - 프로 판디온 - 2 - 옥심 ) 27 . 5 g 을 얻 었 다 .