HPLC - 질량 분석 계 : Agilent 1100 HPLC 펌프 , HTC PAL 오토 샘플러 와 Sciex 3200 Q 질량 분석 계 는 분리 와 정제 에 사용 된다 . 화합물 62 와 이 의 내부 기준 은 + ESI 를 이용 하 여 검출 된다 . 화합물 5 와 이 의 내부 기준 은 ? SI 를 이용 하 여 검출 된다 . LC / MS / MS : 1 ) 컬럼 : Chromolith FastGradient RP - 18 e , 50 x 2 mm ; 2 ) 이동 상 A : 0 . 1 % TFA 가 있 는 Aqueous Water , 유기 층 B : 0 . 1 % TFA 가 있 는 아 세토 니트릴 ; 유량 : 600 μ L / 분 ; 주입 부피 : 10 μ L ; HPLC 그래 디언 트 : 5 % B → 60 % B , 0 . 01 → 1 . 5 분 ; 60 % B , 1 . 5 → 1 . 6 분 ; 60 % B → 5 % B , 1 . 6 → 1 . 7 분 ; 5 % B , 1 . 7 → 2 . 7 분 .