질소 분위기 하 에서 , 오염화인 ( 40 ml ) 과 디 메틸 아닐린 ( 7 . 6 ml , 60 mmol ) 을 톨루엔 ( 120 ml ) 중 의 아미드 ( 7 . 35 g , 30 mmol ) 의 용액 에 가했 다 . 응축기 를 장착 하 고 , 질소 하 에 환류 상태 로 하룻밤 가열 했 다 . 반응물 을 약 48 시간 동안 100 ℃ 로 가열 했 다 . 이어서 , 반응물 을 냉각 시키 고 톨루엔 ( 100 ml ) 으로 희석 한 다음 , 초기 체적 의 약 1 / 2 이 되 도록 150 ℃ 에서 급속히 증류 했 다 . 반응물 을 다시 톨루엔 ( 120 mm ) 으로 희석 하 고 , 과량 의 오염화인 을 제거 하 기 위해 재증류 했 다 . 반응물 을 냉각 시키 고 , 톨루엔 ( 150 ml ) 을 가한 다음 , 혼합물 을 에틸 아세테이트 ( 200 ml ) 내 에 주입 했 다 . 반응물 을 1 M HCl 용액 으로 세척 하 고 , MgSO 4 위 에서 건조 시킨 다음 , 톨루엔 / 에틸 아세테이트 중 의 용액 으로서 즉시 사용 했 다 .