포름산 ( 310 mL ) 을 2 - 프로판올 ( 310 mL ) 중 철 분말 ( 34 . 7 g , 621 mmol ) , 염화암모늄 ( 33 . 2 g , 621 mmol ) , 및 C 32 ( 20 g , 62 . 2 mmol ) 의 혼합물 에 실온 ( 14 ℃) 에서 첨가 하 였 다 . 반응 혼합물 을 80 ℃ 에서 16 시간 동안 가열 하 고 , 이때 이것 을 에탄올 ( 300 mL ) 로 희석 하 고 , 여과 하 였 다 . 수집 된 고체 를 2 - 프로판올 ( 200 mL ) 및 디 클로로메탄 ( 100 mL ) 으로 세척 하 고 , 합한 여과 물 을 진공 하 에 농축 시킨 다음 , 에탄올 ( 200 mL ) 로 공증 발 시켰 다 . 잔류물 을 디 클로로메탄 ( 300 mL ) 으로 희석 하 고 , 포화 수성 중탄산나트륨 용액 ( 500 mL ) 을 첨가 하 여 염기성 화 시킨 다음 , 규조토 를 통해 여과 하 고 ; 필터 패드 를 디 클로로메탄 ( 300 mL ) 으로 세척 하 였 다 . 합한 여과 물 의 수성 층 을 디 클로로메탄 ( 4 x 100 mL ) 으로 추출 하 고 , 합한 유기 층 을 포화 수성 염화나트륨 용액 ( 100 mL ) 으로 세척 하 고 , 황산나트륨 상 에서 건조 시키 고 , 여과 하 고 , 감압 하 에 농축 시켰 다 . 실리카 겔 크로마토그래피 ( 구배 : 디 클로로메탄 중 0 % 에서 5 % 메탄올 ) 에 의해 고체 를 수득 하 였으며 , 이 를 석유 에테르 및 에틸 아세테이트 의 혼합물 ( 3 : 1 , 100 mL ) 로 세척 하 고 , 석유 에테르 ( 50 mL ) 로 세척 하 여 생성물 을 베이 지 색 고체 로서 수득 하 였 다 .