500 L 들 이 반응기 에 2 - MeTHF ( 70 kg , 1 . 7 w ) , 물 ( 72 kg , 1 . 8 w ) , 및 A 13 - HCl 과 A 14 - HCl 의 혼합물 ( 40 kg , 77 . 1 mol , 1 당량 , 100 % S , S - A 13 HCl 로서 계산 됨 ) 을 첨가 하 였 다 . 혼합물 을 약 15 분 동안 또는 대부분 의 A 13 - HCl 및 A 14 - HCl 이 용해 될 때 까지 교반 하 였 다 . NaIO 4 ( 20 . 6 kg , 96 . 4 mol , 1 . 25 당량 ) 을 10 분 할로 30 분 에 걸쳐 10 내지 15 ℃ 에서 첨가 하 고 , 현탁액 을 추가 로 15 분 동안 교반 하 였 다 . HCl 수용액 ( 4 w %, 7 . 4 kg , 0 . 105 당량 ) 을 10 내지 15 ℃ 에서 1 . 5 시간 에 걸쳐 서서히 첨가 하 였 다 . 혼합물 을 15 내지 20 ℃ 로 가온 하 고 6 시간 동안 교반 하 였 다 ( 약간 의 발열 반응 ) . 반응 완결 시 , 혼합물 을 여과 하 고 , 고체 를 MeTHF ( 8 kg , 0 . 2 w ) 로 헹궜 다 . NaHSO 3 수용액 ( 48 kg 의 물 중 16 kg 의 NaHSO 3 ) 을 상기 합친 여과 물 에 15 ℃ 미만 에서 약 0 . 5 시간 동안 서서히 첨가 하 였 다 ( 발열 반응 ) . 층 을 분리 하 고 , 수성 층 을 MeTHF ( 28 kg , 0 . 7 w ) 로 추출 하 였 다 . MeTHF 추출물 을 합치 고 염수 ( 64 kg 의 물 중 16 kg 의 NaCl ) 로 세척 하 였 다 . 유기 층 을 무수 Na 2 SO 4 ( 120 kg ) 로 2 시간 에 걸쳐 건조 킨 후 , 여과 하 였 다 . 케이크 를 MeTHF ( 30 kg , 0 . 75 w ) 로 헹궜 다 . 상기 수득 된 MeTHF 용액 을 TBME ( 460 kg , 11 . 5 w ) 에 2 시간 에 걸쳐 10 내지 15 ℃ 에서 교반 에 의해 서서히 첨가 하 였 다 ( MeTHF 용액 의 첨가 완료시 고체 가 침전 되 어 나옴 ) . 슬러리 를 10 내지 15 ℃ 에서 추가 로 1 시간 동안 교반 한 후 , 여과 하 였 다 . 습윤 생성물 을 5 내지 15 ℃ 에서 진 공하 에 약 72 시간 동안 건조 시켜 약 26 kg 의 A 14 - HCl 을 96 A % 순도 및 90 w %( qNMR 에 의함 ) 를 갖 는 연갈색 고체 로서 77 . 2 % 수율 ( 보정 되 지 않 음 ) 로 수득 하 였 다 .