기계 적 교반기 및 내부 열전대 쌍 탐침 이 장착 된 6 - 리터 용량 3 구 둥근바닥 플라스크 에 MeOH ( 2 , 000 mL ) , 상기 실시 예 ( 150 g , 이론 적 으로 197 mmol , 1 . 0 당량 ) 로부터 얻 은 화학식 9 의 화합물 및 트리스 ( 하이드 록 시 메틸 ) 아미노 메탄 ( 119 g , 5 당량 ) 을 충전 하 였 다 . 혼합물 을 55 ℃ 내부 온도 까지 데우 는 동안 모든 물질 을 분해 시켰 다 . 요오드 ( 75 g , 1 . 5 당량 ) 를 , 약간 의 발열 반응 이 내부 온도 를 60 ℃ 이상 으로 높이 는 것 을 방지 하 는 속도 로 조심 스럽 게 첨가 하 였 다 . 혼합물 을 55 ℃ 에서 5 시간 동안 교반 하 였 다 . TLC ( CH 2 Cl 2 중 15 % MeOH ) 는 반응 의 완결 을 표시 하 였 다 . 반응 혼합물 을 실온 까지 냉각 시켰 다 . 포화 된 소듐 티오 설 페이트 를 사용 하 여 요오드 색상 이 모두 사라질 때 까지 임의 의 과량 의 요오드 를 분해 시켰 다 . 너무 많이 제거 하 지 않 도록 주의 하 면서 MeOH 의 약 절반 을 제거 하 여 혼합물 을 모았 다 ( MeOH 를 너무 많이 제거 하 면 수성 용액 이 후속 적 으로 첨가 될 때 생성물 의 침전 을 유발 하 여 , 침전물 이 다음 추출 에서 분해 되 기 가 어렵 다 ) . 농축물 을 수성 NaHCO 3 ( 1 , 500 mL ) 으로 희석 하 고 CH 2 Cl 2 ( 3 x 1 , 000 mL ) 로 추출 하 였 다 . 모은 유기 층 을 Na 2 SO 4 상 에서 건조 하 기 전 에 물 ( 1 , 500 mL ) 로 한번 세척 하 였 다 . 용매 를 제거 하 고 진공 오븐 중 에서 건조 하 여 ( 16 시간 , 50 ℃) 화학식 10 의 조질 생성물 ( 113 g , mp 118 내지 123 ℃) 을 수득 하 였 다 . 상기 물질 은 추가 의 정제 없이 후속 합성 절차 에 사용 하 기 에 적절 하 였 다 .