반응 을 위한 모든 출발 물질 , 시약 및 용매 는 시약 등급 이 며 , 구입 한 대로 사용 하 였 다 . 크로마토그래피 용매 는 HPLC 등급 이 었 고 , 추가 의 정제 없이 사용 하 였 다 . 반응 은 Merck 실리카 겔 60 F - 254 박 층 플레이트 를 사용 하 여 박 층 크로마토그래피 ( TLC ) 분석 에 의해 모니터링 하 였 다 . 플 래쉬 컬럼 크로마토그래피 를 Merck 실리카 겔 60 ( 0 . 015 - 0 . 040 ㎜) 상 에서 또는 1 회 용 Isolute Flash Si 및 Si II 실리카 겔 컬럼 에서 실시 하 였 다 . 정제 용 TLC 를 Macherey - Nagel [ 809 023 ] 예비 코팅 TLC 플레이트 SIL G - 25 UV 254 또는 UV 254 인 Analtech [ 2015 ] 예비 코팅 정제 용 TLC 플레이트 , 2000 ㎛ 상 에서 수행 하 였 다 . LCMS 분석 을 하 기 용매 계 를 사용 하 여 22 ℃ 의 온도 에서 수 펠 코 제조 의 Discovery 5 ㎛, C 18 , 50 ㎜ × 4 . 6 ㎜ i . d . 컬럼 포함 Micromass LCT / Water ' s Alliance 2795 HPLC 시스템 상 에서 수행 하 였 다 : 1 ㎖/ 분 의 유속 으로 용매 A : 메탄올 ; 용매 B : 수중 0 . 1 % 포름산 . 0 내지 0 . 5 분 에서 10 % A / 90 % B 로 출발 한 후 , 0 . 5 내지 6 . 5 분 에서 10 % A / 90 % B 내지 90 % A / 10 % B , 이어서 10 분 까지 90 % A / 10 % B 의 구배 . 10 내지 10 . 5 분 에서 농도 가 22 분 까지 유지 될 경우 10 % A / 90 % B 로 구배 를 되돌렸 다 . 254 ㎚ 에서 UV 검출 하 였 고 , 이온 화 는 양성 또는 음성 이온 전기 분무 였 다 . 분자량 스캔 범위 는 50 내지 1 , 000 이 었 다 . 샘플 을 DMSO 또는 메탄올 에 1 ㎎/㎖ 로서 제공 하 고 , 부분 루프 충 진물 ( partial loop fill ) 상 에서 3 ㎕ 주입 하 였 다 . Bruker Advance 500 MHz 분광계 상 에서 DMSO - d 6 중 에서 NMR 스펙트럼 을 기록 하 였 다 .