4 - 브로모 - 2 - 메틸 - 벤조산 ( 시판 중임 ) ( 50 g ) 을 디 클로로메탄 ( 500 ml ) 에 현 탁 시켰 다 . 촉매 량의 N , " N - 디 메틸 포름 아미드 ( "" DMF "") 및 옥 살릴 클로라이드 ( 23 ml ) 를 상기 현탁액 에 첨가 하 였 다 . 반응 혼합물 을 주위 온도 에서 3 시간 동안 교반 시켰 다 . 반응 혼합물 을 농축 시키 고 ", 잔류물 을 무수 테트라 하이드로 푸란 ( 800 ml ) 에 용해 시켰 다 . 용액 을 2 ℃ 로 냉각 시키 고 무수 테트라 하이드로 푸란 ( 300 ml ) 중 의 칼륨 3 급 - 부 톡 사이드 ( 39 . 2 g ) 의 용액 에 5 내지 10 ℃ 에서 적가 하 였 다 . 반응 혼합물 을 주위 온도 에서 30 분 동안 교반 시킨 후 얼음 과 물 의 혼합물 에 부 었 다 . 혼합물 을 에틸 아세테이트 로 추출 하 였 다 . 유기 추출물 을 물 로 세척 하 고 , 황산나트륨 상 에서 건조 시키 고 농축 시켜 4 - 브로모 - 2 - 메틸 - 벤조산 3 급 - 부틸 에스테르 ( 65 . 3 g ) 를 황색 오일 로서 수득 하 고 , 이것 을 추가 의 정제 없이 사용 하 였 다 . 1 H - NMR ( CDCl 3 , 400 MHz ) : 7 . 70 ( d , 1 H ) , 7 . 40 ( s , 1 H ) , 7 . 35 ( d , 1 H ) , 2 . 58 ( s , 3 H ) , 1 . 60 ( s , 9 H ) .