- 10 ℃ 에서 디 에틸 - 카르밤산 3 - 브로모 - 2 -( 4 - 메 톡 시 - 페닐 ) - 벤조 [ b ] 티오펜 - 6 - 일 에스테르 ( 85 . 0 g , 195 . 8 mmol ) 를 술 포란 ( 510 mL ) 및 황산 ( 255 mL , 4783 . 9 mmol ) 의 사전 - 냉각 된 용액 에 첨가 한다 . 과산화수소 ( 30 ％; 20 . 25 mL ; 1 . 02 eq . ) 를 3 시간 에 걸쳐 적가 하 면서 온도 를 약 - 10 ℃ 에서 유지 시킨다 . 혼합물 을 1 시간 동안 교반 하 고 , 샘플 을 채취 하 고 , 반응 완료 여부 를 결정 하 기 위해 분석 한다 . 반응 이 완료 되 면 , 임의 의 잔류 산화제 를 5 ％ 아황산나트륨 수용액 ( 85 mL ; 60 . 4 mmol ) 으로 켄 칭한다 . 이후 , 반응 혼합물 에 50 ％ 아세트산 용액 ( 255 mL ; 3 . 05 vol ) 을 첨가 하 고 , 온도 를 20 내지 25 ℃ 로 조정 한다 . 반응물 에 디 에틸 - 카르밤산 3 - 브로모 - 2 -( 4 - 메 톡 시 - 페닐 ) - 1 - 옥소 - 1 H - 1 람다 * 4 *- 벤조 [ b ] 티오펜 - 6 - 일 에스테르 ( 2 . 5 g ; 3 wt ％) 를 시 딩 하 고 , 2 시간 동안 교반 하 여 결정 의 성장 을 촉진 한다 . 2 시간 후 , 물 ( 550 mL ; 6 . 5 vol ) 을 3 시간 에 걸쳐 첨가 하 여 결정화 를 완료 한다 . 슬러리 를 2 시간 이상 교반 하 고 , 여과 한다 . 여과 케이크 를 물 ( 255 mL ; 3 vol ) , 암모늄 히드록시 드 ( 14 ％; 255 mL ; 3 vol ) 및 물 ( 255 mL ; 3 vol ) 로 세척 하 여 습윤 케이크 를 얻 는다 .