플라스크 에 A 15 ( 300 g , 90 . 5 w %, 329 . 7 mmol , 1 . 0 당량 ) , KHCO 3 ( 38 . 1 g , 380 mmol , 1 . 15 당량 ) 및 Pd - 162 ( 클로로 ( 크로 틸 ) ( 트라이 - tert - 부틸 포스핀 ) 팔라듐 ( II ) , CAS # 1334497 - 00 - 5 ) ( 3 g , 7 . 2 mmol , 0 . 02 당량 ) 을 투입 하 였 다 . 반응 용기 를 탈기 하 고 N 2 로 재충전 하 였 다 ( 5 분 x 3 회 ) . 아 세토 니트릴 ( 7 . 5 L , 25 v ) 및 증류수 ( 7 . 5 L , 25 v ) ( 아 세토 니트릴 및 증류수 를 각각 미리 탈기 시키 고 N 2 로 재충전 함 ) 를 N 2 하 에 첨가 하 였 다 . 반응 혼합물 이 담긴 용기 를 다시 탈기 시키 고 N 2 로 재충전 하 였 다 ( 15 분 ) . 혼합물 을 65 ℃ 로 약 1 시간 에 걸쳐 가열 하 고 추가 의 1 . 5 시간 동안 또는 반응 종료 시 ( HPLC 에서 A 15 : < 1 . 0 A %) 까지 교반 하 였 다 . 반응 혼합물 을 주위 온도 로 냉각 하 고 DCM ( 27 v , 8 L ) 으로 증류 하 였 다 . 층 을 분리 하 고 , 수성 층 을 DCM ( 약 8 v , 2 L ) 으로 추출 하 였 다 . 합친 유기 층 을 Na 2 SO 4 ( 300 g , 1 w ) 로 20 분 동안 건조 시켰 다 . 여과 하 고 , 케이크 를 DCM ( 2 L ) 으로 세척 하 였 다 . 합친 여과 물 을 세 척하 고 진 공하 에 40 ℃ 에서 농축 하 여 미 정제 A 16 ( 약 250 g ) 을 갈색 고체 로서 85 A % LC 순도 로 수득 하 였 다 . 상기 미 정제 고체 를 후속 단계 에 추가 정제 없이 사용 하 였 다 .