글로브 박스 에서 , 250 mL 1 구 둥근 바닥 플라스크 내 무수 THF ( 120 mL ) 중 에 디 에틸 디 클로 로 게르만 ( 4 . 033 g , 20 . 0 mmol , 1 . 0 당량 ) 을 용해 시켰 다 . 플라스크 를 셉 텀 ( septum ) 으로 캡 핑 하 고 , 밀봉 하 고 , 글로브 박스 에서 꺼내 고 , 드라이아이스 - 아세톤 배 쓰 에서 - 78 ℃ 까지 냉각 시켰 다 . 브로모 클로로메탄 ( 3 . 9 mL , 60 . 0 mmol , 3 . 0 당량 ) 을 첨가 하 였 다 . 헥산 중 n - BuLi 용액 ( 2 . 5 M , 18 . 4 mL , 46 . 0 mmol , 2 . 3 당량 ) 을 시린지 펌프 를 사용 하 여 3 시간 의 기간 에 걸쳐 플라스크 의 냉각 된 벽 에 첨가 하 였 다 . 혼합물 을 밤새 ( 16 시간 ) 실온 까지 가온 시키 고 , 포화 NH 4 Cl ( 30 mL ) 을 첨가 하 였 다 . 2 개 의 층 이 분리 되 었 다 . 수성 층 을 에테르 ( 2 x 50 mL ) 로 추출 하 였 다 . 조합 한 유기 층 을 MgSO 4 상 에서 건조 시키 고 , 여과 하 고 , 감압 하 에서 농축 시켰 다 . 미 정제 생성물 을 추가 정제 없이 다음 단계 에 사용 하 였 다 .