응축 콘덴서 와 부피 측정 이 가능 한 리시버 가 연결 된 500 ml 둥근 플라스크 에 디 메틸 설퍼 이소 프탈 레이트 소듐 염 ( DMSIP , 중국 장수 쿤 파 제조 ) 40 g , 에틸렌 글리콜 ( EG , 한국 롯데 대산 제조 ) 50 g , 평균 분자량 이 1 , 000 인 폴리에틸렌글리콜 ( PEG ; 한국 호남 석유 화학 제조 ) 20 g , 리튬 아세테이트 ( LiAc : 일본 NIPPON 社 제조 ) 0 . 8 g 을 투입 하 여 가열 교반 하 여 반응 시켰 다 . 상기 반응 으로 제조 된 슬러리 를 질소 ( N 2 ) 가스 를 이용 하 여 가압 상태 로 만든 후 , 상온 에서 160 ℃ 로 30 분 동안 천천히 가열 하 였으며 , 160 ℃ 가 도달 하 고 60 분 간 온도 를 유지 하 였 다 . 반응 시작 20 분 후 , 반응기 온도 140 ℃ 이상 에서 디 메틸 설퍼 이소 프탈 레이트 소듐 염 ( DMSIP ) 슬러리 가 투명 하 게 변하 며 메탄올 이 유출 되 기 시작 하 였 다 . 메탄올 은 기체 상태 로 발생 하 여 응축 콘덴서 를 거쳐 액체 로 만들 어 져 메탄올 리시버 에서 부피 를 확인 하 였 다 . 반응기 온도 160 ℃ 에서 60 분 후 리시버 의 메탄올 발생량 이 전체 발생량 대비 하 여 60 %( 5 . 2 g ) 수준 에 도달 한 다음 , 에 어 펌 퍼 를 이용 하 여 감압 상태 로 만들 며 반응기 의 온도 를 30 분 동안 180 ℃ 로 도달 시켜 30 분 간 온도 를 유지 하 여 에스테르 교환 반응 하 여 설퍼 네이트 이소 프탈 레이트 글리콜 에스터 ( Sulfonated isophthalates glycol ester ; SIGE ) 를 제조 하 였 다 . 메탄올 리시버 의 부피 가 9 . 5 ml 도달 하 였을 때 , 반응 을 종료 하 고 온도 를 60 분 동안 반응기 의 온도 를 100 ℃ 로 강온 하 여 SIGE 용액 을 제조 하 였 다 . 이때 메탄올 은 7 . 8 g 이 었 으며 , 메탄올 이론 발생량 으로부터 계산 된 전환 반응 율 은 90 % 였 다 . 용액 중 의 디 에틸렌 글리콜 ( DEG ) 함량 은 0 . 015 중량 % 였 다 .