열전대 , 딤 로스 냉각관 , 및 교반기 를 구비 한 유리제 500 mL 4 개 구 플라스크 에 , 무수 아세트산 55 . 4 g ( 0 . 542 mol , 첨가 하 는 전체 시클로헥산 테트라 카르본산 에 대해 3 . 0 몰 배 ) , 아세트산 134 . 6 g ( 무수 아세트산 의 2 . 5 체적 배 ) 을 투입 하 고 , 교반 하 면서 계 내 를 질소 가스 로 치환 하 였 다 . 이어서 100 mL / min 로 질소 가스 를 흘리 면서 100 ℃ 까지 승 온 하 고 , 그 후 , 하 기 의 표 2 에 나타내 는 반응 시간 및 공급 횟수 로 , 조 제예 1 에서 얻 어 진 평균 입자경 이 6 . 9 μ m 인 시클로헥산 테트라 카르본산 을 첨가 하 였 다 . 한편 , 첨가 한 전량 은 , 47 . 5 g ( 0 . 18 mol ) 이 고 , 반응 은 120 분 간 계속 하 였 다 . 반응 후 , 실온 까지 냉각 하 여 결정 을 석출 시킨 뒤 , 결정 을 분리 하 였 다 . 얻 어 진 결정 을 무수 아세트산 13 . 1 g 으로 린스 를 행한 뒤 , 건조 하 고 , 무수 화 율 을 측정 하 였 다 .