화학식 V 의 화합물 ( 35 g , 227 mmol , 1 . 0 당량 ) 을 1 , 2 - 디 클로로에탄 ( 525 mL ) 중 에 용해 하 였 다 . PBr 3 ( 64 . 67 mL , 681 mmol , 3 당량 ) 을 30 분 에 걸쳐 실온 에서 조금 씩 첨가 하 였 다 . 반응 혼합물 을 75 ± 5 ℃ 까지 가열 시키 고 , 이러 한 온도 에서 3 시간 동안 교반 하 였 다 . TLC ( 50 % 에틸 아세테이트 : n - 헥산 , 요오드 중 에서 식별 가능 ) 에 의한 반응 의 완료 및 질량 스펙트럼 에서 생성물 피크 의 관찰 후 에 , 반응 혼합물 을 디 클로로메탄 ( 350 mL ) 으로 희석 시키 고 , pH = 7 내지 8 까지 NaHCO 3 포화 용액 으로 켄 칭 시켰 다 . 유기 층 및 수성 층 둘 모두 를 분리 하 고 , 수집 하 였 다 . 유기 층 을 MgSO 4 상 에서 건조 시키 고 , 여과 하 였 다 . 여액 을 감압 하 에서 농축 하 여 화학식 VIa 의 화합물 ( 38 g ) 을 점성 의 오렌지색 액체 로서 수득 하 였 다 .