디 클로로메탄 ( 171 mL ) 중 2 -[ 6 -( 6 - 브로모 - 3 - 메틸 - 이미 다조 [ 4 , 5 - c ] 피리딘 - 2 - 일 ) - 5 - 에틸 설파 닐 - 3 - 피리 딜 ] - 2 - 메틸 - 프로판 니트릴 ( 화합물 P 23 ) ( 7 . 10 g , 17 . 1 mmol , 1 . 00 당량 ) 의 용액 에 0 ℃ 에서 3 - 클로 로 퍼 벤조산 ( 75 중량 %, 8 . 04 g , 35 . 0 mmol , 2 . 05 당량 ) 을 소량 으로 일부 씩 첨가 하 였 다 ( 발열 반응 ) . 반응 혼합물 을 실온 까지 가온 되게 하 고 , 실온 에서 18 시간 동안 교반 을 계속 한 후 , 포화 티오황산나트륨 용액 ( 100 mL ) 및 포화 NaHCO 3 ( 100 mL ) 를 첨가 하 였 다 . 반응 혼합물 을 디 클로로메탄 ( 150 mL ) 으로 희석 시키 고 , 혼합물 을 20 분 동안 교반 하 였 다 . 수성 층 을 분리 하 고 , 디 클로로메탄 ( 3 x 10 mL ) 으로 추출 한 후 , 합한 유기 층 을 포화 티오황산나트륨 ( 50 mL ) , 포화 NaHCO 3 ( 50 mL ) 에 이어서 , 물 ( 50 mL ) 및 염수 ( 50 mL ) 로 세척 하 였 다 . 건조 시키 고 ( Na 2 SO 4 ) , 감압 하 에서 농축 시켜 조 물질 을 수득 하 였으며 , 이것 을 플래시 크로마토그래피 ( SiO 2 , MeOH / 디 클로로메탄 ) 로 정제 하 여 표제 화합물 을 수득 하 였 다 . LCMS ( 방법 1 ) : 448 ( M + H ) +; 체류 시간 : 0 . 88 분 .