무수 다 이 클로로메탄 ( 400 mL ) 중 의 2 , 4 , 6 - 트라이 플 루 오로 - N -( 2 - 하이드 록 시 - 1 , 1 - 다이메틸 - 에틸 ) - 벤자 마이드 ( 43 . 8 g , 177 . 1 mmol ) 의 용액 에 티온 일 클로라이드 ( 58 . 9 ml , 415 mmol ) 를 25 분 에 걸쳐 천천히 적가 하 였 다 ( 온도 를 조절 하 기 위해서 첨가 중 에 반응 플라스크 를 빙 욕 일부 에 잠기 게 한다 ) . 첨가 를 완료 한 후 , 물질 을 주위 온도 에서 밤새 교반 하 였 다 . 진공 하 에 농축 시켜 부피 가 30 % 로 감소 되 었 다 . 여기 에 에 터 ( 200 ml ) 를 첨가 하 고 , 여과 함 으로써 고체 침전물 ( 39 . 94 g 회백색 고체 ) 을 수집 하 였 다 . 에 터 여액 을 따로 두 고 , 고체 물질 을 물 ( 120 ml ) 에 흡수 시키 고 , 나트륨 하이드 록 사이드 ( 2 N , 55 ml ) 의 수성 용액 으로 처리 하 였 다 . 에틸 아세테이트 ( 120 ml ) 를 첨가 하 고 , 혼합물 을 분별 깔때기 에 옮기 고 , 진탕 시켰 다 . 유기상 을 수집 하 고 , 동일 한 부피 의 물 로 세척 하 였 다 . 에틸 아세테이트 상 을 수집 하 고 , 수 성상 을 에틸 아세테이트 ( 2 x 100 ml ) 로 역추출 하 였 다 . 합친 유기상 을 건조 시키 고 ( 마그네슘 설 페이트 ) , 여과 하 고 , 진공 에서 농축 시켜 목적 하 는 순수 한 회백색 고체 ( 33 . 98 g ) 로서 수득 하 였 다 . ( M + H ) + = 230 m / e .