( a ) 다이 클로로메탄 용액 으로부터 n - 헵탄 항 용매 의 결정 화 : 5 -( 페녹 시 - 페닐 ) - 피 페리 딘 - 4 - 일 메틸 - 피리미딘 - 4 , 6 - 다이아 민 ( 470 g ) 을 다 이 클로로메탄 ( 10 L ) 과 N , N - 다이메틸 포름 아미드 ( 10 L ) 의 혼합물 에 첨가 하 였 다 . 이어서 , N - 에 틸다 이 이소프로필 아민 을 생성 된 현탁액 에 첨가 하 고 5 분 동안 0 ℃ 에서 교반 하 였 다 . 이어서 , 다 이 클로로메탄 ( 10 L ) 중 아크릴 오 일 클로라이드 ( 105 mL ) 의 용액 을 8 시간 이내 에 첨가 하 는 동안 온도 는 - 5 ℃ 로 유지 하 였 다 . 밤새 0 ℃ 에서 교반 후 , 반응 혼합물 을 냉각 된 탈 이 온수 에 서서히 첨가 하 였 다 . 유기 층 을 탈 이온 수 로 각각 3 회 세척 하 고 나트륨 설 페이트 로 건조 시키 고 증발 건조 시켰 다 . 고체 잔사 를 탈 이온 수 ( 10 L ) 로 16 시간 동안 분쇄 하 였 다 . 현탁액 을 여과 하 고 , 고체 를 다시 탈 이 온수 ( 10 L ) 로 세척 하 였 다 . 밤새 진 공하 에 건조 후 , 미 정제 생성물 을 다 이 클로로메탄 ( 2 L ) 중 에 용해 시키 고 n - 헵탄 ( 5 L ) 으로 0 ℃ 에서 서서히 처리 하 였 다 . 고체 를 여과 하 고 질량 이 일정 하 게 될 때 까지 진 공하 에 건조 시켰 다 .