10 ℃ 에서 , HBTU ( 10 . 093 g , 26 . 615 mmol ) 를 DMF ( 165 mL ) 중 중간체 4 ( 9 g , 26 . 615 mmol ) , N , N - 디 이소프로필 에틸아민 ( 11 . 621 mL , 66 . 536 mmol ) 및 2 -( t - 부틸 디 메틸 실릴 ) 옥시 에 탄 아민 ( 7 g , 39 . 922 mmol ) 의 혼합물 에 일부 씩 첨가 하 였 다 . 반응 혼합물 을 18 시간 동안 교반 하 였 다 . H 2 O 및 EtOAc 를 첨가 하 였 다 . 반응 혼합물 을 추출 하 고 , 유기 층 을 분리 하 고 , MgSO 4 로 건조 하 고 , 여과 하 고 , 농축 하 여 22 g 의 중간체 잔사 를 제공 하 고 , 이 를 DCM 으로 녹였 다 . 침전물 을 여과 하 였 다 . 모 층 ( mother layer ) 을 농축 하 고 , 실리카 겔 크로마토그래피 에 의해 정제 하 였 다 ( 330 g 의 SiO 2 , 20 내지 45 μ m , 구배 : 100 % DCM 으로부터 95 % DCM 5 % MeOH 0 . 1 % NH 4 OH 까지 ) . 순수 한 분획 물 을 수집 하 고 , 증발 건조 시켜 9 . 6 g ( 73 %) 의 중간체 5 를 제공 하 였 다 .