N 2 분위기 하 에 내부 온도 탐침 및 균 압 적하 깔때기 가 구비 된 3 구 반응 용기 에 화합물 A ( 28 . 00 g , 2 . 96 x 10 - 2 mol ) 및 4 - 메틸 모르 폴린 - 2 , 6 - 디온 ( 7 . 24 g , 5 . 33 x 10 - 2 mol , 1 . 80 당량 ) 을 넣 었 다 . DCM ( 250 ㎖, 9 용량 ) 을 도입 하 였으며 , 그 결과 얻 어 진 현탁액 을 0 ℃ 까지 냉각 하 였 다 . DCM ( 50 ㎖, 1 . 8 용량 ) 중 의 TEA ( 6 . 25 ㎖, 4 . 44 x 10 - 2 mol , 1 . 5 당량 ) 를 온도 를 0 ℃ 로 유지 하 면서 10 분 에 걸쳐 적가 하 였 다 . 매시간 반응 에 대한 공정 내 제어 를 실시 하 였 다 . 화합물 A 의 피크 면적 이 10 % 미만 인 경우 에 반응 은 완료 된 것 으로 간주 하 였 다 ( 전형 적 으로 첨가 가 끝난 후 4 . 5 시간 ) . 반응 혼합물 을 DCM ( 1 . 40 ℓ, 50 용량 ) 으로 희석 하 고 , 1 . 6 M Na 2 CO 3 수용액 ( 1 . 60 ℓ, 50 용량 ) 으로 2 회 세척 하 였 다 . 유기 층 을 MgSO 4 ( 90 g , 5 % w / v ) 상 에서 건조 하 고 , 소결 유리 깔때기 를 통해 여과 하 고 , DCM ( 100 ㎖, 5 용량 ) 으로 세척 하 여 , 진공 속 에서 의 농축 ( 0 . 2 bar , 30 ℃) 이후 에 회백색 고체 를 수득 하 였 다 ( 33 . 07 g , 95 % 의 수율 , HPLC 에 의한 수율 : 90 . 6 %).