교반기 , 적하 로트 를 구비 한 반응 용기 에 용매 로서 톨루엔 200 mL 를 넣 고 , 염기 성 촉매 로서 5 % 테트라메틸 암모늄 하이드 록 시 수용액 ( TMAH 수용액 ) 39 . 0 g ( 21 밀리 몰 ) 을 첨가 하 였 다 . 적하 로트 에 톨루엔 60 mL , 트리 메 톡 시 메틸 실란 ( 토레이 · 다우 코닝 실리콘 사 제조 SZ - 6070 ) 24 . 5 g ( 179 밀리몰 ) , 및 트리 메 톡 시 비닐 실란 ( 신 에츠카 가 쿠 고교 가부 시 키가 이샤 제조 KBM 1003 ) 26 . 7 g ( 179 밀리몰 ) 을 넣 고 , 반응 용기 를 교반 하 면서 , 실온 에서 트리 메 톡 시 비닐 실란 의 톨루엔 용액 을 2 시간 에 걸쳐 적하 하 였 다 . 트리 메 톡 시 비닐 실란 적하 종료 후 , 가열 하 지 않 고 2 시간 교반 하 여 이 반응 용액 을 1 일 방치 하 고 , 그 후 재 축합 을 행하 였 다 . 적하 로트 를 떼 어 내 고 반응 용기 에 딘 스탁 ( dean - stark ) , 냉각관 을 부착 하 고 , 액 온 ( 液 溫 ) 75 ℃ 까지 가열 하 여 부 ( 副 ) 생성물 인 메탄올 을 제거 한 후 , 액 온 105 ℃ 에서 톨루엔 을 환류 가 열하 였 다 . 3 시간 교반 환류 후 , 실온 으로 되돌려서 반응 을 종료 로 하 였 다 . 반응 용액 을 10 % 구연산 수용액 23 . 0 g 으로 중화 한 후 , 포화 식염수 로 세정 하 여 무수 황산 마그네슘 으로 탈수 하 였 다 . 무수 황산 마그네슘 을 여과 분별 하 고 , 농축 함 으로써 하 기 재 축합물 ( 8 ) 을 33 . 7 g , 수율 72 % 로 얻 었 다 . 이 재 축합물 은 다양 한 유기 용제 에 난용 ( 難 溶 ) 한 백색 고체 이 었 다 . 얻 어 진 하 기 재 축합물 ( 8 ) 의 GPC 차트 를 도 14 에 나타낸다 . 한편 , 여기 서 말 하 는 재 축합 이란 , 트리 알 콕 시 실란 을 유기 극성 용매 및 염기 성 촉매 존재 하 , 가수 분해 , 중축합 하 여 , 얻 어 지 는 가수 분해 생성물 을 다시 비극 성 용매 및 염기 성 촉매 존재 하 에서 축합 하 는 것 으로서 , 완전 축합 형 의 실세 스 퀴옥산 ( 바스켓 형 실세 스 퀴옥산수지 ) 의 제조 방법 이 다 ( 일본국 공개 특허 2004 - 143449 호 공보 ) .