M 7 - 3 196 g 을 디 클로로메탄 1 . 1 L 에 용해 하 여 혼합액 을 만든 후 , - 10 ° C 질소 보호 조건 하 , 교반 하 는 상황 에서 포스 포 러스 트리 브로마이드 94 . 7 mL 를 상기 혼합액 에 적가 하 여 넣 는다 . 0 ° C 에서 1 . 2 hrs 동안 교반 한 후 , 반응 액 을 빙수 에 부어넣 는다 . 10 ％ NaOH 용액 으로 pH 를 7 - 8 로 조절 한 후 , 디 클로로메탄 으로 추출 하 고 , 물 로 세척 하 며 , 무수 Na 2 SO 4 로 건조 하 고 , 이어서 감압 농축 하 였 다 . 잔여물 을 실리 카겔 컬럼 크로 마토 그래피 로 정제 ( n - 헥산 / 디 클로로메탄 = 10 / 1 ) 시켜 백색 고체 의 M 7 - 4 100 g 을 수득 하 였 다 .