( b ) 이소프로필 아세테이트 용액 으로부터 물 항 용매 ( water anti - solvent ) 의 결정 화 : N , N - 다이메틸 아세트아미드 ( 5 부피 eq . ) 중 5 -( 4 - 페녹 시 - 페닐 ) - N - 피 페리 딘 - 4 - 일 메틸 - 피리미딘 - 4 , 6 - 다이아 민 ( 1 eq . ) 및 K 2 CO 3 ( 1 eq . ) 를 - 20 ℃ 까지 냉각 하 였 다 . 이어서 , 아크릴 오 일 클로라이드 ( 1 eq . ) 를 5 시간 에 걸쳐 적가 하 였 다 . 반응 완결 후 ( HPLC 에 의함 ) , 1 N 아세트산 수용액 ( 15 부피 eq . ) 을 내부 온도 를 5 ℃ 미만 으로 유지 하 면 성 상기 반응 혼합물 에 첨가 하 였 다 . 첨가 종료 시 , 용액 을 20 ℃ 까지 가열 하 고 이소프로필 아세테이트 ( 4 x 15 부피 eq . ) 로 추출 하 였 다 . 합친 유기물 을 농축 하 여 암색 오일 로서 수득 한 후 5 % NaHCO 3 수용액 으로 처리 하 고 , 현탁액 을 수득 하 였 다 . 침전물 을 2 시간 동안 시효 시킨 후 , 여과 하 여 최종 생성물 을 수득 하 고 , 이 를 진 공하 에 50 ℃ 에서 밤새 건조 시켰 다 .