유리 로 라이닝 된 반응기 ( 3000 L ) 에 NH 3 - H 2 O ( 1246 kg , 7 . 4 w ) 및 화합물 A 1 ( 167 kg , 999 mol , 1 당량 ( eq ) ) 을 첨가 하 였 다 . 반응 혼합물 을 - 5 ℃ 로 냉각 하 였 다 . I 2 를 20 분 할 ( 202 . 8 kg , 799 mol , 0 . 8 당량 ) 로 6 시간 동안 - 10 내지 - 5 ℃ 에 걸쳐 첨가 하 였 다 ( 최대 온도 - 1 ℃, 약간 의 발열 반응 이 관찰 됨 ) . 혼합물 을 - 5 내지 0 ℃ 에서 2 시간 동안 교반 하 였 다 . 혼합물 을 진 공하 에 50 내지 55 ℃ 의 재킷 ( jacket ) 온도 ( 내부 온도 0 내지 42 ℃) 에서 14 시간 동안 , pH 가 9 . 7 ( 9 . 5 내지 9 . 8 ) 로 떨어질 때 까지 농축 하 였 다 . 잔사 를 물 ( 2040 kg , 12 w ) 로 희석 하 였 다 . 용액 을 15 % HCl 수용액 ( 600 kg , 3 . 6 w ) 을 20 내지 32 ℃ 에서 적가 함 으로써 약 6 . 3 ( 5 . 5 내지 6 . 4 ) 의 pH 로 산성화 시켰 다 . 혼합물 을 25 내지 32 ℃ 에서 1 시간 동안 교반 하 였 다 . 슬러리 를 원심 분리 하 고 물 로 2 회 ( 340 kg , 2 w 및 170 kg , 1 w ) 헹구 고 , 아세톤 으로 2 회 ( 100 kg , 0 . 6 w 및 80 kg , 0 . 5 w ) 헹구 었 다 . 습윤 케이크 ( wet cake ) 를 진 공하 에 45 내지 50 ℃( 재킷 온도 ) 에서 24 시간 동안 건조 시켜 97 . 9 % 의 A , 87 . 7 w %( q NMR 에 의함 ) 순도 및 0 . 4 w % 물 함량 을 갖 는 141 kg 의 A 2 를 연갈색 고체 로서 48 . 2 % 수율 ( 보정 되 지 않 음 ) 로 수득 하 였 다 .