" 캄 프 토 테 신 약물 유닛 : 분석 용 HPLC 를 두 상이 한 HPLC 시스템 상 에서 수행 하 였 다 . "" 구배 A "" 에 의해 수집 한 데이터 를 C 12 Phenomenex Synergi 2 . 0 x 150 mm ", 4 μ m , 80 Å 역상 칼럼 이 장착 된 HP Agilent 1100 HPLC 상 에서 얻 었 다 . 산 성 용출 액 은 10 분 에 걸친 0 . 1 % 수성 포름산 중 의 5 % 내지 95 % 의 아 세토 니트릴 의 선형 구배 와 , " 이어서 5 분 동안 등 용매 성 95 % 아 세토 니트릴 로 구성 되 었 다 ( 유량 = 0 . 4 mL / 분 ) . "" 구배 B "" 에 의해 수집 한 데이터 를 Waters 996 PDA 및 Millennium 32 소프트웨어 와 인터페이스 된 Waters 2690 HPLC 상 에서 얻 었 다 . 샘플 을 C 12 Phenomenex Synergi 2 . 0 x 150 mm ", 4 μ m , 80 Å 역상 칼럼 상 에서 용출 하 였 다 . 중성 용 출액 은 10 분 에 걸친 5 mM 암모늄 포스 페이트 pH 7 중 의 10 % 내지 90 % 의 아 세토 니트릴 과 , 이어서 5 분 동안 등 용매 성 90 % 아 세토 니트릴 로 구성 되 었 다 ( 유량 = 1 . 0 mL / 분 ) . 예 비용 HPLC 를 Varian ProStar 330 PDA 검출기 로 구성 된 Varian ProStar 210 용제 전달 시스템 상 에서 수행 하 였 다 . 생성물 을 C 12 Phenomenex Synergi 10 . 0 x 250 mm , 4 μ m , " 80 Å 역상 칼럼 상 에서 물 ( 용제 A ) 중 의 0 . 05 % TFA 및 아 세토 니트릴 ( 용제 B ) 중 의 0 . 05 % TFA 로 용출 하 면서 수행 하 였 다 . 정제 "" 방법 A "" 는 용제 A 내지 용제 B 의 다음 의 구배 로 구성 되 었 다 : 0 내지 5 분 동안 90 : 10 ; 5 분 내지 45 분 동안 90 : 10 내지 40 : 60 ; 45 내지 50 분 동안 40 : 60 내지 10 : 90 ; 이어서 5 분 동안 등 용매 성 10 : 90 . 유량 은 4 . 6 mL / 분 이 었 고 254 nm 에서 모니터링 하 였 다 . 정제 "" 방법 B "" 는 용제 A 내지 용제 B 의 다음 의 구배 로 구성 되 었 다 : 0 내지 5 분 동안 90 : 10 ; 5 분 내지 45 분 동안 90 : 10 내지 60 : 40 ; 45 내지 50 분 동안 60 : 40 내지 10 : 90 ; 이어서 5 분 동안 등 용매 성 10 : 90 . 유량 은 4 . 6 mL / 분 이 었 고 254 nm 에서 모니터링 하 였 다 . "