N 2 분위기 하 에 내부 온도 탐침 및 균 압 적하 깔때기 가 구비 된 3 구 반응 용기 에 화합물 A ( 25 . 50 g , 2 . 70 x 10 - 2 mol ) 및 TDA ( 4 . 81 g , 3 . 64 x 10 - 2 mol , 1 . 35 당량 ) 를 넣 었 다 . DCM ( 255 ㎖, 10 용량 ) 을 도입 하 였으며 , 그 결과 얻 어 진 현탁액 을 - 10 ℃ 까지 냉각 하 였 다 . DCM 중 의 0 . 29 M TEA ( 100 ㎖, 3 . 77 x 10 - 2 mol , 1 . 4 당량 ) 를 온도 를 - 10 ℃ 로 유지 하 면서 40 분 에 걸쳐 도입 하 였 다 . 매시간 반응 에 대한 공정 내 제어 ( IPC ) 를 실시 하 였 다 . HPLC 에 의해 화합물 A 의 면적 이 10 % 미만 인 경우 에 반응 은 완료 된 것 으로 간주 하 였 다 ( 전형 적 으로 첨가 가 끝난 후 4 . 5 시간 ) . 반응 혼합물 을 DCM ( 1 . 66 ℓ, 65 용량 ) 으로 희석 하 고 , 인산염 완충 식염수 ( PBS ) 수용액 ( 1 . 02 ℓ, 40 용량 ) 으로 3 회 세척 하 였 다 . 모은 유기 추출물 을 MgSO 4 ( 100 g , 5 % w / v ) 상 에서 건조 하 여 , 하룻밤 동안 진공 속 에서 의 농축 ( 0 . 2 bar , 25 ℃) 이후 에 연노랑 고체 를 수득 하 였 다 ( 전형 적 으로 , 24 . 5 g , 85 % 의 수율 , HPLC 에 의한 수율 : 86 . 83 %).