안 트 라 사이 클린 약물 유닛 : 화합물 을 C 12 Phenomenex Synergi 2 . 0 x 150 mm , 4 μ m , 80 Å MAX 역상 칼럼 상 에서 A ( 0 . 05 % 수성 포름산 ) 중 의 상 B ( 0 . 05 % 포름산 이 첨가 된 CH 3 CN ) 의 선형 구배 를 사용 하 여 0 . 4 mL / 분 으로 용출 하 였 다 . 보유 시간 ( t R ) 은 LC - MS 로부터 기록 한다 . 고해상도 질량 분광 분석 데이터 를 Bruker APEXIII 47 e [ FT ( ICR ) ] MS 상 에서 얻 었 다 . 분석 용 HPLC 를 Waters 2695 기구 상 에서 Waters 2996 PDA 및 Millennium 소프트웨어 및 C 12 Phenomenex Synergi 4 . 6 x 150 mm , 4 μ m , 80 Å MAX 역상 칼럼 을 사용 하 여 수행 하 였 다 . 화합물 을 A ( 0 . 05 % 수성 TFA ) 중 의 이동상 B ( 0 . 05 % 포름산 이 첨가 된 CH 3 - CN ; 8 분 에 걸쳐 10 % 내지 95 %) 의 산 성 ( A ) 선형 구배 ( 구배 1 ) , 또는 A ( 5 . 0 mM NH 4 H 2 PO 4 ) 중 의 이동상 B ( CH 3 CN ; 10 분 에 걸쳐 10 % 내지 90 %, 그런 후 5 분 동안 90 % 에서 유지 됨 ) 의 중성 ( N ) 선형 구배 ( 구배 2 ) 로 , 1 . 0 mL / 분 의 유량 으로 용출 하 였 다 . 예 비용 HPLC 정제 를 C 12 Phenomenex Synergy MAX - RP 4 μ m 250 x 21 . 2 mm 역상 칼럼 이 장착 된 Varian 기구 상 에서 , 물 및 아 세토 니트릴 구배 중 의 0 . 05 % 포름산 으로 용출 하 면서 수행 하 였 다 ( 구배 1 : 5 분 동안 10 % 유기물 , 이어서 25 분 에 걸쳐 70 % 유기물 로 증가 시킴 ; 구배 2 : 3 분 동안 10 % 유기물 , 이어서 50 분 에 걸쳐 50 % 유기물 로 증가 시킴 ) .