메틸 ( ( 5 S , 10 S , 11 S , 14 S ) - 16 , 16 , 16 - 트리플 루 오로 - 10 - 히드록시 - 11 -( 4 - 아이오 도 벤질 ) - 15 , 15 - 디 메틸 - 3 , 6 , 13 - 트리 옥소 - 5 -( 1 , 1 , 1 - 트리플 루 오로 - 2 - 메틸 프로판 - 2 - 일 ) - 2 - 옥사 - 4 , 7 , 8 , 12 - 테트라 아자 헥사데칸 - 14 - 일 ) 카르바메이트 ( I 2 ) 의 합성 I 2 a ( 5 . 0 g , 10 mmol ) 를 DCM ( 15 mL ) 및 HCl ( 디옥산 중 4 . 0 M , 36 mL ) 중 에 용해 시켰 다 . 반응물 을 밤새 교반 한 다음 , 감압 하 에 농축 시켰 다 . 잔류물 에 DCM ( 100 mL ) 중 A 3 ( 4 . 96 g , 20 mmol ) 및 HATU ( 8 . 02 g , 21 mmol ) 에 이어서 N , N - 디 이소프로필 에틸아민 ( 16 . 7 ml , 96 mmol ) 을 첨가 하 였 다 . 반응물 을 실온 에서 밤새 교반 하 였 다 . 반응 혼합물 을 DCM 으로 희석 하 고 , 포화 NaHCO 3 , 및 염수 로 세척 한 다음 , Na 2 SO 4 상 에서 건조 시키 고 , 여과 하 고 , 감압 하 에 농축 시켰 다 . 조 잔류물 을 실리카 칼럼 크로마토그래피 ( 2 % 에서 5 % MeOH / DCM ) 에 의해 정제 하 여 I 2 ( 7 . 39 g , 60 %) 를 수득 하 였 다 .