화합물 2 19 . 5 g ( 49 . 0 mmol ) 을 무수 톨루엔 200 ml 중 에 용해 시킨다 ( 필요 할 경우 , SM 은 톨루엔 을 사용 하 여 공비 방식 으로 건조 될 수 있 다 ) . 얼음 위 에서 질소 하 에 냉각 시킨다 . DMF 1 ml 및 옥 살릴 클로라이드 8 . 55 ml ( 98 . 0 mmol ) 를 1 분 동안 에 가한다 . 냉각 상태 에서 약 1 시간 동안 교반 한 다음 실온 에서 약 1 . 5 시간 동안 교반 한다 . HCl 을 제거 하 기 위해 완만 하 게 질소 를 살포 한다 . 샘플 을 피 롤리 딘 으로 급랭 시키 고 묽 은 HCl 용액 및 에틸 아세테이트 ( EA ) 와 함께 진탕 하 여 SM 잔량 을 체크 한다 . DCM / MeOH / NH 4 OH 50 : 10 : 1 혼합액 을 사용 하 여 EA 층 을 TLC 분석 한다 . SM 전량 을 소비 하 는 데 필요 한 만큼 추가량 의 옥 살릴 클로라이드 를 첨가 한다 . 필요 할 경우 , 상층 액 을 따르 거나 여과 하 여 불용성 물질 을 제거 한다 . 약 30 ℃ 에서 농축 하 여 오렌지색 시럽 이 되 도록 한다 . 무수 아 세토 니트릴 200 ml 에 용해 시키 고 , 얼음 위 에서 질소 하 에 냉각 시킨다 . TMS - 디아조메탄 / 에테르 의 2 M 용액 을 신속히 가한다 . 짧 은 유도 시간 을 거친 후 , 질소 를 유출 시킨다 . 냉각 상태 에서 약 1 시간 동안 교반 하 고 , 40 ℃ 에서 오일 이 되 도록 농축 한다 . EA 중 에 용해 시키 고 , 중탄산나트륨 용액 , 소금물 로 세척 하 고 황산나트륨 위 에서 건조 시킨다 . 샘플 을 농축 하 여 약 21 g 의 황색 시럽 으로 만든 다 . 바로 사용 한다 .