이어서 , 염화티오닐 0 . 41 g 을 첨가 하 고 , 35 ℃ 에서 90 분 간 더 교반 했 다 . 10 ℃ 로 강온 후 , 2 - 에틸 헥 실 아민 3 . 4 g 을 15 분 간 에 걸쳐서 적하 하 고 , 이어서 , 트리 에틸아민 6 . 9 g 을 첨가 했 다 . 실온 에서 15 시간 교반 한 후 , 반응 혼합물 을 농축 하 고 , 메탄올 30 mL 를 더 하 고 , 액량 이 대략 절반 정도 로 될 때 까지 다시 농축 했 다 . 메탄올 40 mL 및 아세트산 16 g 을 더 더 하 고 30 분 교반 한 후 , 반응물 을 75 mL 의 순수 에 부 어 넣 고 , 침전 을 분리 했 다 . 얻 어 진 고체 를 다시 메탄올 60 mL 에 용해 후 , 50 mL 의 순수 에 부 어 넣 었 다 . 얻 어 진 고체 를 , 50 % 메탄올 수용액 40 mL , 이어서 , 순수 30 mL 로 세정 한 후 , 감압 건조 를 행하 여 , 하 기 식 ( 13 ) 으로 표시 되 는 화합물 13 ( 2 . 27 g ) 을 얻 었 다 .