단계 11 b ( ( 디메틸아미노 메틸 리덴 ) 아미노 ) - 3 H - 1 , 2 , 4 - 디 티 아졸린 - 3 - 티온 ( DDTT ; 20 . 8 g , 101 mmol , 0 . 28 wt , 1 . 4 당량 ) 을 첨가 하 고 , 교반 을 1 시간 동안 계속 하 였 다 . 반응 혼합물 을 ~ 800 mL 로 부분 적 으로 농축 시키 고 , MTBE ( 1 . 46 L , 20 vol ) , NaHCO 3 ( 물 중 9 wt % 용액 ; 1 . 1 L , 15 vol ) , 및 물 ( 0 . 37 L , 5 vol ) 로 희석 하 였 다 . pH = 8 . 층 을 분리 하 고 , 수성 층 을 MTBE ( 1 . 46 L , 20 vol ) 및 EtOAc ( 1 . 10 L , 15 vol ) 의 혼합물 로 추출 하 였 다 . 합한 유기 층 을 30 % 수성 NaCl ( 2 x 0 . 73 L , 2 x 10 vol ) 로 2 회 세척 하 고 , 진공 하 에 35 ℃ 에서 농축 시키 고 , 톨루엔 ( 1 . 46 L , 20 vol ) 과 공비 혼합 하 였 다 . LCMS 및 TLC ( EtOAc ) 은 화합물 143 ( SpRp , 목적 ) 을 지시 하 였 다 : 화합물 241 ( SpSp ) = 5 : 1