400 mL 의 스테인 레스 스틸 고압 반응기 에 , 라인 의 온도 를 50 ℃ 로 유지 하 는 HPLC 펌프 를 사용 하 여 245 . 02 g 의 발연 황산 ( 34 . 1 %) 을 첨가 하 였 다 . 반응기 를 1000 rpm 의 일정 한 교반 속도 로 50 ℃ 로 가열 하 였 다 . 예비 - 촉매 는 12 mL 황산 ( 98 %) 과 1 . 38 mL MSA ( 99 . 5 %) 의 차가운 혼합물 ( 0 ℃) 에 464 μ L 의 과산화수소 ( 60 %) 를 적하 하 여 제조 하 였 다 . 일단 반응기 가 50 ℃ 의 일정 한 온도 에 도달 하 면 용기 는 92 . 6 bar 의 메탄 ( 99 . 5 %) 으로 가압 된다 . 이어서 , 예비 - 촉매 를 HPLC 펌프 를 사용 하 여 반응기 에 주입 하 여 반응기 내부 의 압력 을 97 bar 로 상승 시켰 다 . 16 시간 후 압력 은 31 . 8 bar 로 떨어지 면서 많 은 양 의 메탄 이 소비 되 었 음 을 나타냈 다 . 이어서 , 반응기 를 실온 으로 냉각 시키 고 과도 한 압력 의 메탄 을 스 크 러버 세트 로 옮기 고 약간 무색 의 액체 로 구성 된 샘플 을 중량 279 . 57 g 의 유리 병 에 저장 하 였 다 . 이어서 샘플 을 IC 를 사용 하 여 분석 하 여 SO 3 의 총 초기 몰수 를 기준 으로 59 . 9 % 수율 의 MSA 를 얻 었 다 .