나트륨 하이포 클로 라이트 용액 으로 채워진 세척액 의 보조 하 에 반응 을 수행 하 였 다 . 3 - 플 루 오로 - 4 - 메틸 벤조니트릴 ( 200 g , 1479 . 9 mmol ) 을 먼저 DMF ( 1 . 5 리터 ) 에 충전 하 고 , 40 ℃ 로 가온 시키 고 , 나트륨 메탄 티 올 레이트 ( 모두 함께 126 . 8 g , 1627 . 9 mmol ) 를 한 번 에 조금 씩 ( 약 25 g / 분량 ) 첨가 하 였 다 . 첨가 하 는 동안 , 온도 를 100 ℃ 로 상승 시켰 다 . 반응 혼합물 을 먼저 175 ℃ 의 조 온도 에서 1 . 5 시간 동안 교반 한 다음 , 실온 에서 밤새 교반 하 였 다 . 이어서 , 반응 혼합물 을 물 ( 7 . 5 리터 ) 에 붓 고 , 에틸 아세테이트 로 2 회 추출 하 였 다 ( 각각 1875 ml ) . 합한 유기상 을 포화 염화나트륨 용액 ( 1875 ml ) 으로 세척 하 고 , 회전식 증발기 상 에서 농축 시키 고 , 잔류물 을 실리카 겔 상 에서 크로마토그래피 하 였 다 ( 이동상 : 석유 에테르 / 에틸 아세테이트 95 : 5 , 약 30 리터 ) . 회전식 증발기 상 에서 용매 를 제거 하 고 , 고 진공 하 에 건조 시켜 , 172 g ( 이론 치 의 71 ％) 의 목적 하 는 화합물 을 수득 하 였 다 .