환류 응축기 가 장착 된 둥근 바닥 플라스크 에 , 2 . 54 g 아세트산 2 -( 6 - 3 급 - 부틸 - 8 - 플 루 오로 - 1 - 옥소 - 1 H - 프탈 라진 - 2 - 일 ) - 6 -( 1 - 메틸 - 6 - 옥소 - 5 - 트라이 메틸 실란 일 - 1 , 6 - 다 이 하이드로 - 피리 다진 - 3 - 일 ) - 벤질 에스터 , 5 . 51 g 칼륨 브로마이드 , 4 . 55 g 칼륨 아세테이트 , 이어서 약 18 . 4908 g 브롬 을 첨가 하 였 다 . 혼합물 을 브롬 의 첨가 로 가온 하 였 다 . 혼합물 을 실온 에서 2 분 동안 교반 한 후 , 욕 에서 55 ℃ 에서 두 고 , 교반 하 였 다 . 브롬 증기 를 함유 하 기 위해 스토퍼 ( stopper ) 를 환류 응축기 의 상부 에 가볍 게 두 었 다 . 70 분 후 , 혼합물 을 실온 으로 냉각 하 고 , 질소 스트림 하 에 과도 한 브롬 을 제거 하 였 다 . 혼합물 을 500 mL 의 다이 클로로메탄 에 용해 시키 고 , 일부 생성 된 발열 과 함께 12 g 나트륨 비스 설 파이트 를 함유 한 1 x 150 mL 염수 로 세척 하 고 , 무수 나트륨 설 페이트 상 에서 건조 시키 고 , 여과 하 고 , 감압 하 에 농축 시켰 다 . 실리카 겔 ( 실리 사이클 120 g , 3 . 5 x 21 . 5 cm , 207 부피 ) , 다 이 클로로메탄 에 적용 됨 , 다 이 클로로메탄 - 에틸 아세테이트 ( 80 : 20 ) 로 용리 됨 ) 상 의 크로마토그래피 , 이어서 실리카 겔 ( 실리 사이클 120 g , 3 . 5 x 21 . 5 cm , 207 부피 ) , 다 이 클로로메탄 에 적용 됨 , 다 이 클로로메탄 - 에틸 아세테이트 ( 80 : 20 ) 로 용리 됨 ) 상 의 크로마토그래피 로 정제 하 여 목적 하 는 생성물 ( 1 . 91 g ) 을 회백색 고체 로서 수득 하 였 다 .