아세트산 2 -( 6 - 3 급 - 부틸 - 8 - 플 루 오로 - 1 - 옥소 - 1 H - 프탈 라진 - 2 - 일 ) - 6 -{ 1 - 메틸 - 5 -[ 5 -( 4 - 메틸 - 피페라진 - 1 - 일 메틸 ) - 피리딘 - 2 - 일 아미노 ] - 6 - 옥소 - 1 , 6 - 다 이 하이드로 - 피리 다진 - 3 - 일 }- 벤질 에스터 : 6 - 클로로 - 2 - 메틸 - 4 -( 5 -(( 4 - 메틸 피페라진 - 1 - 일 ) 메틸 ) 피리딘 - 2 - 일 아미노 ) 피리 다진 - 3 ( 2 H ) - 온 ( 3 . 1 g , 8 . 89 mmol , Eq : 1 . 00 ) , 2 -( 6 - 3 급 - 부틸 - 8 - 플 루 오로 - 1 - 옥소 프탈 라진 - 2 ( 1 H ) - 일 ) - 6 -( 4 , 4 , 5 , 5 - 테트라메틸 - 1 , 3 , 2 - 다 이옥 사보 롤 란 - 2 - 일 ) 벤질 아세테이트 ( 7 . 69 g , 15 . 6 mmol , Eq : 1 . 75 ) , X - PHOS ( 424 mg , 0 . 89 mmol , Eq : 0 . 10 ) , 비스 ( 다이 벤질 리덴 아세톤 ) 팔라듐 ( 255 mg , 0 . 44 mmol , Eq : 0 . 05 ) 및 트라이 칼륨 포스 페이트 ( 4 . 72 g , 22 . 2 mmol , Eq : 2 . 50 ) 를 큰 마이크로파 바이알 에 첨가 하 였 다 . 바이알 을 캡 핑 하 고 , 퍼지 하 였 다 . N - 부탄올 ( 35 . 5 ml ) 및 물 ( 9 ml ) 을 첨가 하 고 , 바이알 을 다시 퍼지 하 고 , 질소 로 역 채움 하 였 다 . 반응물 을 115 ℃ 에서 2 . 5 시간 동안 모래 욕 에서 가열 하 였 다 . 물 및 DCM 을 반응물 에 첨가 하 고 , 층 을 분리 하 였 다 . 유기 층 을 셀라이트 로 여과 하 고 , 농축 시키 고 , DCM 중 의 0 내지 25 % 의 메탄올 의 구배 를 사용 하 는 크로마토그래피 로 정제 하 였 다 . 보호기 를 갖 는 분획 및 보호기 가 없 는 분획 을 합쳐 4 . 5 g ( 약 74 %) 을 수득 하 였 다 .