1 - 옥시 - 2 , 2 , 6 , 6 - 테트라메틸 - 4 - 하이드 록 시피 페리 딘 40 . 0 g ( 0 . 231 mol ) , 28 % 나트륨메톡사이드 메탄올 용액 1 . 5 g ( 7 . 9 mmo 1 ) , 디 메틸 카보 네이트 20 . 8 g ( 0 . 231 mo 1 ) , 미네랄 스피릿 ( 21 . 4 g ) 을 30 O ㎖ 의 4 구 플라스크 에 주입 하 고 , 80 ℃ 에서 2 시간 동안 메탄올 을 증류 제거 하 고 , 추가 로 2 시간 에 걸쳐서 100 ℃ 까지 승 온 후 , 1 시간 유지 하 였 다 . 가스 크로마토그래피 ( 장치 : 島 津 製作 所 제품 GC - 14 B , 칼럼 : GL 사이언스 사 제품 SiliconOV - 175 %/ Chromosorb WAW 60 / 80 mesh , 직경 2 . 6 mm 길 이 1 m , 인젝션 온도 250 ℃, 디텍터 온도 300 ℃, 승 온 속도 15 ℃/ 분 ) 에 의해 분석 한 결과 , 반응 율 이 93 % 였 다 . 계속 하 여 , 100 ℃ 에서 감압 하 여 용매 를 증류 제거 하 고 , 냉각 후 , 아세트산에틸 20 O ㎖ 에 용해 시키 고 , 1 mo 1 / L 염산 수 로 중화 하 여 수층 을 제거 하 고 , 추가 로 물 30 ㎖ 로 수세 하 였 다 . 그 후 , 황산 마그네슘 을 첨가 하 여 유층 을 건조 시키 고 , 고형분 을 여과 에 의해 제거 하 고 , 여 과액 을 증발기 ( 80 ℃, ∼ 10 mmHg ) 로 농축 함 으로써 융점 195 . 3 ℃ 의 적색 결정 을 얻 었 다 .