열전대 , 딤 로스 냉각관 , 및 교반기 를 구비 한 유리제 500 mL 4 개 구 플라스크 에 , 무수 아세트산 49 . 5 g , 아세트산 63 . 1 g 을 투입 하 고 , 100 ℃ 까지 승 온 하 고 , 액 온 이 100 ℃ 에 도달 후 , 별도 조제 한 슬러리 액 의 공급 을 개시 하 였 다 . 슬러리 액 의 공급 을 개시 한 시간 을 반응 개시 시간 으로 하 고 , 133 분 간 에 걸쳐 , 등 속 으로 연속 공급 을 행하 였 다 . 슬러리 액 의 공급 을 종료 후 , 30 분 간 , 가열 · 교반 을 계속 하 였 다 . 한편 , 슬러리 액 의 공급 종료 후 , 질소 가스 의 공급 ( 100 mL / min ) 을 개시 하 였 다 . 30 분 후 에 가열 을 정지 하 고 , 교반 을 계속 하 면서 공랭 하 였 다 . 가열 정지 부터 3 시간 후 에 , 흡인 여과 에 의해 고액 분리 를 실시 하 고 , 무수 아세트산 13 . 1 g 으로 린스 를 행한 후 , 건조 하 고 , 무수 화 율 을 측정 하 였 다 .