다음 으로 , 질소 기류 하 2000 ㎖ 3 구 플라스크 에 니켈 클로 리드 무수물 9 . 30 g ( 72 mmol ) , 트리 페닐 포스핀 75 . 5 g ( 288 mmol ) , 디 메틸 포름 아미드 300 ㎖ 를 첨가 하 여 15 분 탈기 를 행하 였 다 . 50 ℃ 로 15 분 교반 한 후 플라스크 내 에 아연 7 . 02 ( 108 mmol ) 를 첨가 하 고 30 분 교반 하 였 다 . 그 후 , 상기 에서 얻 은 백색 분말 20 . 0 g ( 72 mmol ) 을 디 메틸 포름 아미드 200 ㎖ 에 용해 시키 고 , 이것 을 동 플라스크 내 에 첨가 하 여 90 ℃ 에서 3 일 간 교반 하 였 다 . 실온 까지 냉각 한 후 10 % 암모니아수 500 ㎖ 를 첨가 하 고 , 교반 후 석출 한 회색 고체 를 여과 채취 하 였 다 . 얻 어 진 고체 를 THF 와 메탄올 에 의해 정석 정제 하 여 담황색 고체 를 얻 었 다 . 그 후 , 활성탄 처리 를 행하 여 백색 분말 상 의 화합물 1 ( 4 . 95 g ) 을 얻 었 다 .