( ii ) THF 로부터 의 실험 : 유리 염기 ( 약 17 . 0 mg , 실시 예 2 에 따라 수득 됨 ) 를 THF ( 200 μ L ) 중 에 50 ℃ 에서 용해 시키 고 옥살산 ( 4 . 9 mg , 이 수화물 ) 을 첨가 하 였 다 . 투명 한 용액 을 약 0 . 1 K / 분 으로 50 ℃ 로부터 5 ℃ 까지 냉각 하 였 다 . 냉각 후 수득 된 결정 을 진공 흡입 에 의해 모액 으로부터 분리 하 였 다 .