함수 황산철 수용액 ( FeSO 4 · 7 H 2 O ) ( Junsei 사 ) 과 수산화 나트륨 ( NaOH ) 수용액 에 황산구리 수용액 ( CuSO 4 · 7 H 2 O ) ( Junsei 사 ) , 황산니켈 수용액 ( NiSO 4 · 7 H 2 O ) ( Junsei 사 ) , 황산아연 수용액 ( ZnSO 4 · 7 H 2 O ) ( Junsei 사 ) 또는 황산 코발트 수용액 ( CoSO 4 · 7 H 2 O ) ( Junsei 사 ) 을 1 몰랄 농도 의 비 로 반응기 내 로 주입 한 후 , 기 포기 를 이용 하 여 반응기 내부 의 수용액 으로 질소 ( N 2 ) 가스 를 주입 시켜 , 반응기 내부 에 존재 하 는 산소 를 모두 배출 시킴 으로서 Fe 2 + 의 수용액 이 Fe 3 + 로 산화 되 는 것 을 방지 하 였 다 . 두 수용액 이 충분히 혼합 되 도록 임펠러 의 회전 속도 는 150 rpm 으로 일정 하 게 조절 하 였 다 . 설정 온도 까지 질소 ( N 2 ) 가스 를 퍼지 ( purge ) 시키 면서 , 4 ℃/ min 의 승 온 속도 로 상승 시켰 다 . 반응 용액 내부 에 설치 한 열전대 ( thermocouple , T - type ) 와 지시 계 ( indicator ) 를 통해 내부 의 온도 변화 를 측정 하 였으며 , 정확 한 온도 조절 을 위해 히팅 베셀 ( heating vessel ) 의 온도 조절기 도 함께 사용 하 였 다 . 설정 온도 까지 도달 한 후 , N 2 가스 를 차단 시키 고 공기 를 1 L / min 의 유속 으로 반응기 내부 로 주입 시킨 후 6 시간 동안 숙성 반응 시켰 다 . 생성 된 침전물 ( primary particle ) 을 증류수 와 마이크 로 필터 ( 0 . 5 μ m ) 를 이용 하 여 수차례 세척 여과 시켰 다 . 세척 된 침전물 은 진공 오븐 을 통해 60 ℃ 에서 12 시간 동안 진공 건조 시키 고 , 90 ∼ 100 μ m 의 입도 를 갖 도록 분쇄 ㆍ분 급하 였 다 . 분쇄 ㆍ분급 된 분말 을 700 ℃, Ar 분위기 하 에서 2 h 동안 소성 시켰 다 .