MeCN ( 8 용적 ) 중 의 2 -( 3 -( 3 급 - 부 톡 시 카보닐 ) 페닐 ) - 3 - 메틸 피리딘 - 1 - 옥사이드 ( 1 당량 ) 및 피리딘 ( 4 당량 ) 용액 을 70 ℃ 로 가열 한다 . 온도 를 75 ℃ 미만 으로 유지 하 면서 MeCN ( 2 용적 ) 중 의 무수 메탄 설폰산 ( 1 . 5 당량 ) 용액 을 50 분 동안 첨가 깔대 기 를 통해 가한다 . 첨가 가 완료 된 후 , 혼합물 을 추가 0 . 5 시간 동안 교반 한다 . 그 다음 , 혼합물 을 상온 으로 냉각 시킨다 . 에탄올아민 ( 10 당량 ) 을 첨가 깔대 기 를 통해 가한다 . 2 시간 동안 교반 한 다음 , 물 ( 6 용적 ) 을 가하 고 , 혼합물 을 10 ℃ 로 냉각 한다 . NLT 3 시간 동안 교반 한 다음 , 고체 를 여과 로 수집 하 고 , 물 ( 3 용적 ) , 2 : 1 MeCN / 물 ( 3 용적 ) 및 MeCN ( 2 × 1 . 5 용적 ) 으로 세척 한다 . 고체 를 약한 N 2 배 출하 에 50 ℃ 의 진공 오븐 에서 일정 한 중량 ( < 1 % 차이 ) 으로 건조 시켜 3 급 - 부틸 - 3 -( 6 - 아미노 - 3 - 메틸 피리딘 - 2 - 일 ) 벤조 에이트 를 적황색 고체 로서 수득 한다 ( 53 % 수율 ) .