결정화 를 수행 하 기 위해 , 진한 황산 50 mL 를 중간체 64 를 함유 하 는 둥근 바닥 플라스크 에 첨가 하 고 , 혼합물 을 공기 에 개방 시켜 교반 하 면서 30 분 동안 80 ℃ 로 가열 하 였 다 . 생성 된 혼합물 을 실온 으로 냉각 시키 고 , 분쇄 된 얼음 250 mL 에 붓 고 , 30 분 동안 정치 시켰 다 . 침전물 을 여과 에 의해 수집 하 고 , 물 로 3 회 세척 하 고 , 진 공하 에 건조 시켜 , 다음 단계 에 사용 하 기 에 충분 한 순도 의 인 돌린 - 2 , 3 - 디온 을 수득 하 였 다 ( 중간체 65 , 7 . 03 g , 2 - sec - 부틸 아닐린 으로부터 의 수율 52 ％).