2 개 의 배치 ( 배치 A 및 배치 B ) 를 THF ( 4 . 7 용량 ) 에 개별 적 으로 용해 하 고 , 용해 가 완료 될 때 ( 10 분 ) 까지 35 ℃ 내지 40 ℃ 까지 가온 하 였 다 . 내부 온도계 , 균 압 적하 깔때기 및 자석 교반기 가 구비 된 별도 의 3 구 둥근 바닥 용기 에 MTBE ( 1 . 8 ℓ, 19 . 5 용량 ) 를 첨가 하 였 다 . 이어서 , 용매 를 외부 빙 수조 의 도움 으로 0 ℃ 까지 냉각 시켰 다 . 모은 배치 A 및 배치 B 의 THF 용액 이 주위 온도 에 도달 했 을 때 적하 깔때기 에 THF 용액 을 넣 었 으며 , 온도 를 0 ℃ 로 유지 하 면서 MTBE 의 교반 용액 에 상기 THF 용액 을 적가 방식 으로 도입 하 였 다 . 혼탁 함 이 최초 로 관측 되 면 , 반응물 에 고체 BHALys [ Lys ] 32 [ α - TDA - 화합물 A ] 27 [ ε - PEG 2200 ] 29 ( 0 . 95 g , 투입 배치 A 및 배치 B 대비 1 % w / w ) 를 접종 하 였으며 , 첨가 를 재개 하 여 30 분 을 지속 하 였 다 . N 2 하 에 부흐너 ( Buchner ) 진공 필터 ( 160 ㎜ 의 직경 ) 로 전달 하 기 전 ( 15 분 동안 지속 함 ) 에 결정 화 에 의해 60 분 동안 숙성 하 도록 하 였 다 . 필터 케이크 를 5 용량 의 MTBE ( 세 척 당 300 ㎖) 로 세척 하 고 , ( N 2 하 에 ) 인출 하 여 건조 하 였으며 , 이 를 총 30 분 동안 지속 하 였 다 . 필터 케이크 를 진공 오븐 으로 옮겼 으며 , 여기 서 일정 한 질량 이 구현 될 때 ( 24 시간 ) 까지 40 ℃ 에서 0 . 2 bar 로 건조 하 여 , 자유 롭 게 유동 하 는 백색 분말 을 74 . 8 g ( 105 % 의 수율 ) 수득 하 였 다 . HPLC ( C 8 페노 메 넥스 에리스 , 2 . 1 x 100 ㎜, 구배 : 5 % ACN ( 0 분 내지 1 분 ) , 5 ~ 45 % ACN / H 2 O ) ( 1 분 내지 2 분 ) , 45 ~ 60 % ACN ( 2 분 내지 8 분 ) , 60 % ACN ( 8 분 내지 10 분 ) , 60 ~ 90 % ACN ( 10 분 내지 10 . 1 분 ) , 90 % ACN ( 10 . 1 분 내지 12 분 ) , 90 ~ 5 % ACN ( 12 분 내지 15 분 ) , 5 % ACN ( 15 분 내지 20 분 ) , 272 ㎚, 10 mM 포름산 암모늄 ) Rf ( 분 ) = 14 . 92 . 1 H - NMR ( 300 MHz , CD 3 OD ) δ ( ppm ) : 0 . 40 - 2 . 30 ( m , 589 H ) , 2 . 31 - 2 . 79 ( m , 154 H ) , 2 . 81 - 3 . 29 ( m , 263 H ) , 3 . 35 ( s , 116 H ) , 3 . 36 - 4 . 10 ( m , 5924 H ) , 4 . 13 - 4 . 62 ( m , 151 H ) , 6 . 28 - 8 . 52 ( m , 622 H ) . 19 F - NMR ( 300 MHz , DMSO - d 6 ) δ : - 106 . 9 ppm ( 3 . 81 ㎎, FBA , 100 이 되 도록 설정 된 합계 ) , - 79 . 0 ppm ( 21 . 4 ㎎ 덴 드리머 , 62 . 80 ) . 이 는 5 . 36 ㎎ 의 화합물 A ( 또는 25 . 1 % 의 적재량 ) 을 제공 한다 .